本文制备了2,3,6,7-四氢-5H-噻唑并[3,2-a]嘧啶（THTP）,与碘化镁（MgI₂）组合为双催化体系,苯甲醇（Bn OH）作为引发剂,用于ω-十五酸内酯（PDL）和小环内酯（SLs）（δ-戊内酯（VL）,ε-己内酯（CL）和ε-癸内酯（DL））的嵌段共聚反应,通过简单的一锅顺序加料法,在较温和条件下,成功合成了分子量较高且分子量分布较窄的PPDL-b-PVL,PPDL-b-PCL和PPDL-b-PDL三种二嵌段共聚产物。基于PPDL-b-PCL和PPDL-b-PDL二嵌段共聚物,我们还合成了PPDL-b-PCL-b-PVL和PPDL-b-PDL-b-PVL两种三嵌段共聚产物。详细探究了不同聚合反应条件对各嵌段共聚合结果的影响,经分析得出最佳聚合反应条件。用¹H NMR,¹³C NMR,GPC,FTIR,DSC,TGA和XRD等检测手段对嵌段共聚物的结构、性质进行了表征和分析。结合所得产物结构,对嵌段共聚反应机理进行了推测。在甲苯溶剂中,THTP/MgI₂/Bn OH体系下,第一阶段先进行PDL的聚合,其最佳反应条件为[PDL]=0.5 mol/L,[PDL]/[THTP]/[MgI₂]/[Bn OH]=100:2:2:1,70℃,5 h,在此条件下,PDL单体的转化率为96.4%,所得PPDL产物的M_n=51.3 kg/mol,PDI=1.61。然后将小环内酯单体（VL,CL或DL）加入,PPDL作为引发剂进一步引发小环内酯的开环聚合。在此阶段聚合中,当[PDL]/[SLs]=1:1时,VL聚合的最佳温度和时间为70℃,1 h,所得PPDL-b-PVL产物的产率为83.6%,M_n=53.9 kg/mol,PDI=1.66;CL聚合的最佳温度和时间为50℃,2 h,所得PPDL-b-PCL产物的产率为95.7%,M_n=69.9 kg/mol,PDI=1.55;DL聚合的最佳温度和时间为50℃,2 h,所得PPDL-b-PDL产物的产率为97.1%,M_n=75.6 kg/mol,PDI=1.48。¹H NMR,¹³C NMR,GPC,DSC和TGA分析均证实了所合成产物是嵌段共聚物,而不是两者的无规共聚物或是两种单体均聚物的混合物,XRD检测表明二嵌段共聚物的相行为主要受PPDL组分控制。在THTP/MgI₂/Bn OH体系下,基于PPDL-b-PCL和PPDL-b-PDL二嵌段共聚产物,加入VL继续进行聚合。在第三阶段聚合反应中,合成PPDL-b-PCL-b-PVL三嵌段共聚物的最佳反应条件为70℃,3 h,最终产率为83.4%,相应M_n=73.6 kg/mol,PDI=1.57;合成PPDL-b-PDL-b-PVL三嵌段共聚物的最佳反应条件也为70℃,3 h,最终产率为89.0%,相应M_n=76.8 kg/mol,PDI=1.50。¹H NMR,¹³C NMR,GPC,DSC和TGA分析均表明了三嵌段共聚物的合成。XRD检测对比表明三嵌段共聚物的相行为与二嵌段共聚物完全一致,主要受PPDL影响。在这些嵌段共聚反应中,聚合机理为:MgI₂活化单体,同时起到稳定醇类阴离子活性物种的作用;THTP通过氢键激活醇类引发剂,继而进攻单体。