枝状金纳米粒子的制备及其作为表面增强拉曼基底的应用

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表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)技术由于其检测灵敏度高、分析速度快等优点,在食品安全检测和农产品质量评价中得到越来越广泛的应用,而制备简单、高效的活性基底的研究一直是SERS领域研究的一个热点问题。枝状金纳米粒子(Au NPs)是一种相对容易合成并显示出高SERS活性的SERS基底。尽管在枝状Au NPs的合成中,精确的形貌控制存在一定的挑战性,但是枝状Au NPs作为SERS基底仍具有极大的吸引力,而阳离子表面活性剂在辅助制备枝状Au NPs方面显示出非常优异的特性。本文分别在表面活性剂长链烷基甲基溴化哌啶(CnPDB)和长链烷基甲基溴化吗啉(CnMMB)的水溶液中以抗坏血酸为还原剂还原氯金酸(HAuCl4),快速合成具有枝状结构的Au NPs。透射电子显微镜(TEM)和紫外可见吸收光谱(UV-vis)表征结果显示,对于不同的表面活性剂,在不同的浓度比R(表面活性剂/HAuCl4)下可得到具有不同尺寸和形貌的Au NPs。在最佳浓度比下,反应结束后可以得到具有各向异性生长多级分枝结构和较好对称结构的枝状Au NPs,而UV-vis结果显示溶液在500 nm到近红外区域有很宽的紫外吸收带,这归因于多级分支横向局部表面等离子体共振。选用最佳浓度比下制得的枝状Au NPs作为SERS基底,以罗丹明6G(R6G)为探针分子进行拉曼检测,发现这些SERS基底具有优异的拉曼活性,计算检测10-6 mol·L-1R6G所得SERS光谱的信号强度发现,增强因子约为105数量级。哌啶型表面活性剂辅助制备的Au NPs D和Au NPs T作为SERS基底,最低可测得R6G溶液的浓度为3×10-9mol·L-1,其检测线性范围为3×10-93×10-7 mol·L-1,1×10-6 mol·L-11 R6G的十次重复检测结果显示出各特征峰强度的相对标准偏差(RSD)为612%。吗啉型表面活性剂辅助制备的Au NPs d和Au NPs t作为SERS基底,拉曼增强效果相对前两者较弱,但也具有一定的SERS活性,最低可测得R6G溶液的浓度为1×10-8 mol·L-1,其中Au NPs t作为SERS基底检测线性范围为10-810-6 mol·L-1,检测1×10-6 mol·L-11 R6G的十次重复检测结果中各特征峰强度的RSD为57%。说明结构较为均匀、完整的枝状Au NPs作为SERS基底均具有较高的灵敏度和良好的检测重现性。而在枝状Au NPs SERS基底上最低可检测甲基对硫磷、三唑磷和亚胺硫磷三种有机磷农药(OPPs)溶液至1×10-8 mol·L-1。以实验中SERS增强效果更佳的枝状Au NPs D和Au NPs T作为SERS基底进行的实用性探究中,对苹果皮表面的甲基对硫磷、三唑磷和亚胺硫磷三种OPPs残留的最低检测量为0.026、0.031和0.032 ng·cm-2(1×10-8 mol·L-1),对水溶液中和鲫鱼鱼肉样品中的孔雀石绿检测浓度可低至1×10-8 mol·L-1,对苏丹Ⅰ和胭脂红色素溶液的检测浓度可低至3×10-8 mol·L-1。本研究制备的枝状Au NPs作为SERS基底表现出了较高的灵敏度和良好的检测重现性及实用性,对快速检测果蔬的OPPs残留和食品生产中具有安全隐患的食用色素添加剂具有重要意义,在食品安全检测领域具有潜在的应用价值。
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