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牛奶中富含多种有益人体健康的营养物质,几乎适合所有人群饮用,并且易吸收,老少皆宜,早已列入到我们的日常食谱中,成为我们补充营养的一种重要手段。但是牛奶当中的抗生素残留却很少引起普通人群的注意,残留在牛奶当中的抗生素,易在人体内蓄积,从而威胁到人体健康,给人类健康带来隐患。所以对于牛奶中抗生素残留的快速、无损检测技术的研究具有重要意义,本研究主要是以近红外光谱技术、三维荧光光谱技术,结合偏最小二乘法对牛奶当中残留的3种(土霉素OTC、四环素TC、金霉素CTC)四环素类抗生素进行一种无损、快速检测方法的研究。研究结果表明：(1)采用三维荧光光谱技术对采集的含有土霉素OTC、四环素TC、金霉素CTC的牛奶样本数据结合3维偏最小二乘回归法(3-PLS)进行建模和预测。可以得到,当土霉素浓度在0.2mg/1-40mg/1时,校正组的预测值和真实值的相关系数Rcal=0.989,校正均方根误差RMSEC=1.911,预测组的结果为,Rpre=0.985, RMSEP=2.1088。当四环素浓度在0.2mg/l-40mg/1时,校正组的相关系数Rcal=0.9909,RMSEC=1.7624,预测组结果为,Rpre=0.9897, RMSEP=1.731。另外还对金霉素浓度梯度在0.2mg/1～10mg/1的牛奶样进行检测,检测结果为,校正组的相关系数Rcal=0.9836,校正均方根误差RMSEC=0.3302,预测组的结果是,Rpre=0.9752, RMSEP=0.4496。(2)采用近红外光谱技术,对采集的含有土霉素OTC、四环素TC、金霉素CTC的牛奶样本数据,选择450nm-1800nm,共计1351个波长数据作为处理对象,并结合偏最小二乘法(PLS)进行建模和预测。所得结果表明,当土霉素OTC和四环素TC的浓度在0.2mg/l～40mg/l时,校正组和预测组的相关系数R均大于0.99,土霉素的校正均方根误差RMSEC为1.184,预测均方根误差RMSEP为1.548。四环素的RMSEC为1.313, RMSEP为1.108。当金霉素的浓度在02mg/l～10mg/1时, Rcal=0.9958, RMSEC为0.2002,Rpre=0.9833,RMSEP为0.4096。