菊芋中菊糖和果胶的提取和分离纯化

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菊芋中含菊糖、蛋白质、果胶、有机酸等成分,是一种急待开发利用的农作物。菊糖和果胶是菊芋中含量较多的活性物质,特别是菊糖,干物质可达60%~70%。本文的主要研究内容是:分别采用了热水浸提和超声法提取菊芋中的菊糖,水和酸法第一次从菊芋中提取果胶,并优化提取纯化工艺,采用分光光度法测定含量,同时也初步探讨了联合提取菊糖和果胶以及果糖时的提取条件。本论文的研究成果主要有以下几个部分:1.采用了热水浸提和超声提取法对菊糖进行了提取。用磷酸钙除杂、活性炭脱色对菊糖进行两次纯化。热水浸提的最佳条件为:固液比1:30,在80℃下加热30min,菊糖得率为48.63%;超声提取的最佳条件为:固液比1:30,超声提取1次,每次30min,菊糖得率为41.35%。提取后以5g/L向菊芋提取液中加入活性炭,在80℃恒温下加热10min,过滤后向滤液中添加Ca(OH)2至pH=12,产生大量沉淀后再加H3PO4至pH=8,在60℃下进行除杂澄清。2.采用分光光度法,通过测定菊糖酸水解后得到的还原糖含量(以果糖计)确定菊糖含量。测定前的水解反应也建立了最佳工艺:水解酸度为pH=2,温度80℃,时间30min。果糖浓度在2.014×10-2~12.09×10-2mg·mL-1。范围内有良好的线性关系,回归方程为:y=2.0743x-0.0563,r=0.9997。3.采用水提与酸提法,分别首次对果胶提取的最佳条件进行了确定,并用盐析和活性炭脱色法,建立了果胶纯化分离的最佳工艺。得到水提的最佳条件为:固液比1:30,100℃下提取90min;酸提的最佳条件为:以H2SO4为提取溶剂,提取酸度为pH=2,时间60min,固液比1:25,温度为80℃。提取完成后每100mL果胶液中加入2g活性炭,于60℃恒温水浴下加热20min,过滤后按V滤液:V硫酸铝=20:1向滤液中加饱和Al2(SO43溶液,再加NaOH溶液至pH=5~6,60℃下加热60min,再次过滤后,滤渣用V乙醇:V盐酸=7:1的醇-酸液在60℃下加热30min,过滤,滤渣用60%乙醇洗涤2次,得果胶。4.采用重量法测定果胶的含量,辅以咔唑硫酸法测定。以咔唑硫酸法测定半乳糖醛酸含量时,溶液浓度在2.74~13.70mg·L-1范围内线性良好,回归方程为y=0.00911x-0.1013,r=0.99958。5.初步建立了以水和酸联合提取菊芋中的菊糖和果胶的最佳提取工艺:水提取时以固液比1:20加蒸馏水,在80℃恒温下加热提取90min,酸提取时以固液比1:20在90℃下提取90min,提取完成后按前述方法进行除杂、分离,可最大限度得到所需菊糖和果胶;并且酸提部分还可得到极有应用价值的果糖,采用离子交换法进行除杂纯化。
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