多金属氧酸盐（POMs）具有较好的质子迁移能力、高质子酸性及良好的热稳定性等优点,因而在催化领域得到了广泛的关注。但是,由于POMs本身的比表面积较小在一定程度上限制了其在催化领域的应用。金属有机骨架材料（MOFs）具有结构多样性、可修饰性及较大的比表面积和孔隙率等优点而成为理想的载体,本文以MOFs前驱体,与多酸复合制备POMOFs及高温热解制备MOFs衍生金属硫化物,并研究了这些材料在光催化领域的应用及稳定性,主要包括以下内容:1.通过溶剂热法合成了NH₂-MIL-101（Al）,然后采用原位合成法向制备NH₂-MIL-101（Al）的反应体系中加入与钒多金属氧簇成功构筑了V₁₀@NH₂-MIL-101（Al）（1）和BiVO₄@NH₂-MIL-101（Al）（2）两种复合材料。并通过红外光谱（IR）、热重（TG）、电镜（SEM/TEM）及X-射线光电子能谱（XPS）对材料进行了表征。其中,材料2在光催化苯甲醇氧化为苯甲醛的反应中表现出了较高的催化活性、选择性及循环稳定性;为了进一步证明材料2的高催化活性,我们做了光电化学表征,通过荧光光谱表征表明材料2的荧光强度最强,光电流及阻抗谱表明材料2具有最强的光电流响应及最小的阻抗,这些结果均表明了材料2可以有效地抑制光生电子与空穴的复合,从而表现出高的催化活性;2.首先采用溶剂热法合成两种新型双金属有机框架化合物,Cd/Co-MOF（3）和Cd/Ni-MOF（4）,然后以这两种双金属MOF为前驱体经高温硫化处理后制备了两种CdS-Co₉S₈（5）和CdS-NiS₂（6）具有异质结结构的混金属硫化物,并通过粉末XRD、EDX及XPS等对材料进行了表征。其中5和6在高效光催化产氢的同时可将苯甲醇高选择性的氧化为苯甲醛,在经四次循环后5和6依然能保持较好的催化活性。我们通过高效液相色谱及核磁氢谱确定了苯甲醇的转化率及苯甲醛的选择性,进一步通过同位素标记实验确定了产生的氢气来自于溶剂水。然后以材料5为例进行了XPS及光电化学的表征,通过对纯Co₉S₈及材料5的XPS表征表明材料5中CdS与Co₉S₈之间存在较强的相互作用;进一步通过时间分辨荧光光谱及荧光光谱表明材料5与纯CdS相比具有更短的荧光寿命及荧光强度,说明材料5可以有效地促进光生电子与空穴的分离;然后通过光电流及电化学阻抗的表征表明材料5纯CdS及纯Co₉S₈相比具有最强的光电流响应及最小的阻抗,进一步表明了材料5可有效的抑制光生电子与空穴的复合,从而表现出较高的催化活性。