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本文着重研究了核-壳式单分散氧化硅包覆四氧化三铁(Fe3O4@SiO2)复合微球的两种湿化学制备方法,制备出较高磁含量的亲水性复合微球。文中采用的湿化学方法为两步反相微乳液法和改进溶胶-凝胶法。
首先,本文研究了两步反相微乳液法制备亲水性Fe3O4@SiO2复合微球。将经D-泛酸修饰的磁流体作为反相微乳液的水相,以环己烷为外部的油相,作为硅源的正硅酸乙酯则由油相逐步扩散到水相,在水相氨水的催化条件下进行水解与缩聚,最终生成氧化硅包覆四氧化三铁复合微球。文中讨论了纳米Fe3O4水基磁流体的制备及纳米Fe3O4颗粒在水溶液中稳定性的相关影响因素,D-泛酸在磁颗粒表面上的最大吸附量为4.3%时达到饱和。其次,探讨了微乳液中的表面活性剂类型、水与表面活性剂摩尔比、氨水量变化等对磁性微球大小和形貌的影响。最后对磁性微球形貌形成机理进行了初探。
其次,采用改进的溶胶-凝胶法(一步法)制备氧化硅磁性微球,主要目标集中于制备高磁含量的复合微球。将由油酸修饰的磁颗粒在水溶液中利用非离子表面活性剂自组装成磁性聚集体,进而利用溶胶-凝胶技术在磁性聚集体表面包覆氧化硅。首先考察了表面活性剂的处理用量,超声功率,磁流体的用量等因素对磁性聚集体的影响,其次对氧化硅制备过程也进行了系统的研究,TEOS的量、反映时间等,进而得出较为优化的制备工艺条件。制备出的磁性微球磁含量约18.2%,饱和磁化强度为9.48emu.g-1,壳的厚度10-30nm可控变化。
最后考察了交变磁场下D-泛酸修饰的水基磁流体的磁热效应,产热值约为146.64 W.g-1(8KA/m,1MHz)。并进行氧化硅磁性微球吸附链霉亲和素(SA)的吸附量及其活性进行研究,磁微球对SA的吸附量为97.54μg/mg,SA活性检测约为70.2%,进一步表明其在生物分离方面具有极大的应用前景。