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尖晶石铁氧体和钙钛矿锰氧化物是被广泛应用于磁存储、催化等领域的磁性材料。将尖晶石结构的CoFe2O4、NiFe2O4引入到钙钛矿锰氧化物中,材料的电阻率、磁化强度、磁电阻和金属／绝缘体转变温度都将发生改变,这种改变是由尖晶石中的金属离子部分取代Mn3+,降低或者稀释了Mn3+与Mn4+离子之间的双交换作用所致。本文先通过不同方法对比得出溶胶凝胶法的制备优越性,并在传统制备流程基础上进行改进,制备出尖晶石和钙钛矿纳米粉体；然后分别以两种材料之一为核,以另外一种材料为壳采用改进后的溶胶凝胶法制备包覆型纳米复合颗粒,用XRD、SEM、TEM、VSM等手段对颗粒的形貌和性能进行检测。结果如下：1.用共沉淀法和传统溶胶凝胶法所制备纳米颗粒的粒径都随温度的升高增大,后者制备出样品的颗粒粒径小、均匀；在溶胶凝胶法制备过程中,以硝酸盐为原料制备出的系列样品的粒径均比乙酸盐为原料的小2.在溶胶凝胶法制备过程中加入高分子聚合剂丙烯酰胺和防塌缩的葡萄糖,制备出钙钛矿La0.7Sr0.3MnO3纳米粉体,纳米颗粒的粒径也随温度升高增大,与改进前比较,颗粒粒度均匀、粒径小、分散性也大大提高。3.以钙钛矿锰氧化物La0.7Sr0.3MnO3为核,用改进后的高分子网络溶胶凝胶法制备出系列的La0.7Sr0.3MnO3/MFe2O4核／壳结构纳米颗粒,发现在核／壳质量比1：2、600℃下退火处理6h、升温速率均为5℃／min时,得到的颗粒呈球形、分散性好、粒径均匀,约在20nm左右。且随着壳材料所占比例的增加,复合材料的比饱和磁化强度(Ms)由47.9emu／g减小到25.2emu／g,矫顽力(Hc)由25Oe增大到1610e。4.以尖晶石MFe2O4为核,制备出MFe2O4/La0.7Sr0.3MnO3(M为Ni、Co、Zn)核／壳结构纳米粉体,粉体的纯度高、颗粒均匀、粒径小、分散性好。随着核材料的改变,比饱和磁化强度和矫顽力也发生不同趋势和程度的改变,经分析发现,这些变化都与核壳结合处的原子替代有关。