碳纳米材料的制备与表征

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本论文在对碳纳米管、碳立方块和碳管包覆材料的合成应用等方面发展状况充分调研的基础上,采用固相高温裂解过渡金属有机化合物和溶剂热法成功制备出碳纳米管、碳立方块和碳管包覆碳化铁和氧化镁的复合材料,并对他们的热稳定性和吸附性质等性质进行了测试。论文的主要内容总结如下:1、以无水乙醇(CH3CH2OH)、氧化铁(Fe2O3)和镁粉(Mg)为原料在250℃的条件下加热10 h,制备出了碳纳米空心立方块和填充氧化镁的碳实心立方块。通过对粉末X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)的结果的分析,经过HCl处理过的产品中部分立方块中仍然存在MgO,这说明碳层对氧化镁起到了保护的作用。透射电镜(TEM)和扫描电镜(FESEM)显示碳立方块的的边长在200-700 nm之间,有些立方块是开口的,壁厚度在4-6 nm之间。通过对高分辨透射电镜(HRTEM)照片的分析,其外壁的晶面间距是0.34 nm,与石墨的(002)晶面参数相对应。对实心立方块内部填充物成分的分析是通过EDS进行的,得出填充物是MgO。TGA-DSC测试结果显示样品有两次失重,第一次失重发生在350-400℃是由无定形石墨引起的,第二次失重发生在600-800℃说明了立方块有较高的稳定性,对TGA数据的进一步分析得出最后的产品中Mg0的被包覆比例低于15 wt%。氮气吸附脱附等温线说明样品的比表面积(BET)是16.53 m2/g,其孔径尺寸分布在40-50 nm和120-130 nm。最后对立方块的形成机理进行了探讨。2、以乙醇(CH3CH2OH),镁粉(Mg)和氧化钛(TiO2)为反应原料在400℃合成了碳管包覆氧化镁纳米棒的复合材料。粉末X射线衍射(XRD)显示样品中包含石墨和立方MgO相,透射电子显微镜(TEM)的进一步分析发现,MgO呈现纳米棒的形貌间断的填充在碳纳米管的里面。碳纳米管的外壁直径在70-130 nm,长度达到几十微米,MgO纳米棒的直径是25-40 nm。高分辨电镜(HRTEM)显示管壁的晶格条纹间距是0.34 nm,对应石墨(002)面。内部填充物的晶面间距为0.21 nm对应MgO的(200)面。样品的拉曼测试结果中两个特征峰的比例数值(ID/IG=0.67)说明产品的石墨化程度较高。3、利用碳热还原的方法在600℃条件下加热二茂铁、镁粉(Mg)和氧化钛(TiO2)的混合物,制得了填充碳化铁颗粒的竹节状的碳纳米管。粉末X射线衍射(XRD)中包含石墨和碳化铁两相。通过透射电子显微镜(TEM)观察,碳管的包覆Fe3C的比例达到了90%,颗粒的尺寸和碳管的内径(15-20 nm)是一致的。HRTEM对产品进一步的结构分析。0.201 nm的面间距对应Fe3C的(200)面,0.34 nm的面间距对应石墨(002)面。HRTEM和拉曼测试结果说明产品中石墨的结晶性非常好。此外我们对样品的磁性质也进行了研究,结果是饱和磁化作用Ms、剩磁作用Mr和矫顽磁力Hc分别是37 emu/g,8.27 emu/g和441.30e。最后探讨了该产品可能的生长机理。
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