金刚石具有十分优异的物理化学性能,在污水处理、生物医疗、航空航天、半导体器件等领域有着广泛的应用前景。微波等离子体化学气相沉积法（microwave plasma chemical vapor deposition,MPCVD）与其他沉积方法相比具有许多优势,如等离子体密度高、沉积环境污染小,制备出的金刚石膜质量高、面积大等特点,是当前制备金刚石膜的首选方法。MPCVD法制备金刚石膜的工艺参数仍不完备,难点在于高质量、高速率、大尺寸的生长,国内设备同样存在一定程度的限制,制备出的金刚石膜缺陷多,生长速率缓慢。本文对纳米级、超纳米级金刚石膜的工艺参数和微米级金刚石膜的形貌构筑进行了系统的研究。MPCVD装置产生的氢等离子体环境可以实现对金刚石膜的有效刻蚀,刻蚀后金刚石的表面形貌、粗糙度等性质发生了改变,相比其他刻蚀方法具有工艺简单、成本低、安全性高等优点,通过调控氢等离子体刻蚀微米金刚石膜的时间,改变了金刚石膜的形貌及性质,运用晶体学知识解释了刻蚀后形成不同形貌的原因,通过调控金刚石的浸润性,实现了由氧终端向氢终端的转变,使其由亲水性转化为了疏水性,降低了金刚石膜的电阻值,使金刚石膜导电性能大大改善。本文利用自行研制的3KW/2450MHz型MPCVD设备,采用单因素实验法分别研究了沉积温度、腔体压强、甲烷浓度、氩气浓度对纳米级金刚石膜生长速度、生长质量、晶粒尺寸及晶粒取向的影响。结果表明生长速率与沉积温度、腔体压强呈正相关,过高的沉积温度、过低的甲烷浓度均不适于制备高质量纳米金刚石膜。获得最佳工艺为:沉积温度800℃、腔体压强13k Pa、甲烷浓度2.5%、氩气浓度50%（氢气流量:100sccm、氩气流量:100sccm、甲烷流量:5sccm）,此时金刚石相含量约为68.5%,生长速率为2.014μm/h,晶粒尺寸约为21.66nm。对超纳米金刚石的生长机理、技术特点进行了简要概述,分别探讨了氢气浓度、甲烷浓度对超纳米金刚石膜晶粒尺寸、金刚石相含量等的影响,结果表明随着晶粒尺寸的减小,金刚石膜样品中石墨相含量有所增大,H2的含量较多时会降低二次形核率,而H2含量较少时等离子球出现不稳定的情况。超纳米金刚石膜最佳工艺参数为:沉积温度700℃、腔体压强17k Pa、甲烷浓度1.23%（氢气流量:10sccm、氩气流量:150sccm、甲烷流量:2sccm）,此时制备出的超纳米金刚石膜呈微晶团簇状,杂质较少,晶粒尺寸约为10.08nm。