水（溶剂）热合成法是一种近年来发展较快的用以合成配合物的新兴合成法，在水（溶剂）热的高温高压环境下，通常能够得到传统方法所不易得到的结构新颖、性质独特的新配合物，而四唑作为一种多齿配体，因其丰富多样且灵活多变的配位模式而被誉为“万能配体”，因此，四唑配合物的研究受到越来越多的重视。本文以稀土金属（La^Ⅲ，Nd^Ⅲ，Eu^Ⅲ，Gd^Ⅲ，Er^Ⅲ，Yb^Ⅲ），过渡金属（Cu^Ⅱ，Mn^Ⅱ，Cd^Ⅱ）为Lewis酸，以四种含腈类配体为反应物，通过水（溶剂）热合成法，制备了四种不同系列的稀土四唑化合物及过渡金属四唑配合物，利用X-射线单晶衍射分析、红外光谱分析、荧光光谱分析、热重分析、X-射线光电子能谱分析、介电性能分析、X-射线粉末衍射分析等手段对所合成的晶体进行了性能表征。主要内容如下：首先，论文报道了利用氰基吡啶（4-氰基吡啶和3-氰基吡啶）与硝酸稀土盐（La^Ⅲ，Nd^Ⅲ，Eu^Ⅲ，Gd^Ⅲ，Er^Ⅲ，Yb^Ⅲ），通过原位[2+3]环加成反应合成得到了八个稀土四唑化合物，[Ln（H₂O）8·3（p-TPD）·2（p-HTPD）·7H₂O)],（Ln=La （1），Nd （2），Eu（3），Gd（4），Er（5），Yb（6）），[Ln（H₂O）8·3（p-TPD）·6H₂O)],（Ln=Er（8）, Yb（9））。X-射线单晶结构分析显示，所得到的八个稀土四唑化合物均为离子型的，这是首次以稀土离子作为Lewis酸催化原位反应而合成得到的稀土类四唑化合物。化合物1，2，4在结构、介电常数、差热三者之间展现出了较好的对应关系，对化合物3的荧光发射光谱分析表明其具有良好的荧光性能。其次，本论文报道了利用4-氰基吡啶与CuCl₂·2H₂O，MnCl₂·4H₂O在水热条件下，通过原位[2+3]环加成反应合成得到了一个新颖的由双核的一价铜四唑单元构成的配位聚合物[（4-C5H4N-CN4）Cu]·H₂O（7）。其中心金属铜原子采用了较为少见的三配位模式，X-射线电子能谱（XPS）进一步证实我们所合成得到的配合物中Cu的价态为+1价。此外，论文还报道了利用米力农、4-氰基苯甲酸与过渡金属盐（CuCl₂·2H₂O，MnCl₂·4H₂O，CdCl₂·2H₂O）在水热条件下通过原位[2+3]环加成反应合成得到了两个过渡金属四唑配合物：[CuNa（Mitz）Cl]（10），[Cd·（4-tzba）·（bipy）·（H₂O）]n（11）。结构分析显示配合物10，11的中心金属均采用六配位模式。配合物10是首次得到的由过渡金属与主族金属原位合成的杂金属四唑配合物。配合物11中的双核结构单元在Cd原子的连接作用下无限延伸成为一个三维网络结构。最后，论文还对实验室周漫师姐的三维锌四唑配合物[Zn（Mitz）Cl]n（12）的铁电性能进行了研究，从电磁滞回线图中可知，该配合物具备良好的铁电性能，能够作为一种潜在的中性铁电材料而被应用于铁电材料领域。