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细晶/超细晶材料由于具有高强度、高硬度等优异性能,被视为材料科学领域中非常有前景的研究方向。本课题组曾利用机械合金化（mechanical alloying,MA）和放电等离子烧结（spark plasma sintering,SPS）成功合成了强度高达2400 MPa并具有优良塑性变形能力的Ti66Nb13Cu8Ni6.8Al6.2超细晶复合材料。在此基础上,本论文利用MA和SPS,选择Ti64Cu11.2Ni9.6Sn3.2Ta12.0和Ti58.8Cu1.1Ni3.2Sn5.0Ta31.9两个成分为研究对象,重点考察球磨过程中粉末的非晶化过程和SPS工艺参数对合成的块体材料组织性能的影响规律。首先,通过MA合成了残留有纳米晶β-Ti（M=Ta,Sn）、α-Ti（M=Cu,Ni）和一种未鉴别晶体相弥散分布的Ti64Cu11.2Ni9.6Sn3.2Ta12.0非晶复合材料粉末;以及残留有纳米晶β-Ti（M）和α-Ti（M）的Ti58.8Cu1.1Ni3.2Sn5.0Ta31.9非晶复合材料粉末。球磨70 h后,两组非晶复合材料的粉末颗粒尺寸介于20至30 ?m之间,残留的纳米晶尺寸约为10 nm。经过70 h的高能球磨,在20 K/min的升温速率下,Ti64Cu11.2Ni9.6Sn3.2Ta12.0非晶复合材料粉末的玻璃转变温度、晶化温度和晶化峰值温度分别为652 K、731 K和773 K,过冷液相区宽度达到79 K。同时,其玻璃转变激活能、晶化激活能和晶化峰值激活能分别为186.7、354.6和304.4 kJ/mol;而成分Ti58.8Cu1.1Ni3.2Sn5.0Ta31.9经70 h球磨后,非晶相含量比较少,在差热分析中只有微弱的放热峰,继续延长球磨时间可获得主要含非晶相的复合材料。同时也表明,Ti58.8Cu1.1Ni3.2Sn5.0Ta31.9的非晶转化能力要比Ti64Cu11.2Ni9.6Sn3.2Ta12.0弱。随后,在烧结压力为50 MPa时,利用SPS固结Ti64Cu11.2Ni9.6Sn3.2Ta12.0非晶粉末合成高致密的块状细晶合金材料。在固结过程中,坯体的收缩率随着升温速率的升高而增大。合成的块状试样都主要由β-Ti（M）和（Cu,Ni）Ti2两相构成,且孔隙率很低。在不同温度固结时,保温时间对晶化相含量以及块体试样压缩力学性能的影响规律是不同的。相区尺寸在保温时间小于10 min时随时间增加而增大,进一步延长保温时间,则不再明显变化。β-Ti（M）相的含量随升温速率的增大呈减少趋势。另外,材料的断裂强度和弹性模量并不随保温时间呈现规律性变化。其中以45 K/min加热到1253 K、保温5 min时,试样具有最好的综合性能,断裂强度为2204.9 MPa,弹性模量为119.8 GPa,塑性应变为2.5 %。以90 K/min升温到1253 K并保温15 min时,最大断裂强度为2267.4 MPa。在烧结压力为50 MPa,通过SPS固结Ti58.8Cu1.1Ni3.2Sn5.0Ta31.9粉末合成块状超细晶合金材料,合成的试样主要由β-Ti（M）相、（Cu,Ni）Ti2相以及一种微量未鉴别相组成。相同温度下,块状试样的密度和显微硬度随保温时间的增加而增大,其中100 K/min升温速率加热到1297 K并保温15 min固结的试样具有最高的密度,为8.94 g/cm3,相对密度为99.77 %;以80 K/min升温速率加热到1297 K并保温15 min固结的试样具有最高的显微硬度,为7.73 GPa。以150 K/min加热到1473 K固结的试样中,在保温的前5 min内,各相随时间增加快速长大;延长保温时间,基本不再长大。此固结条件下合成的细晶合金的断裂强度随保温时间的增加而增大,保温15 min时的断裂强度为1890.9 MPa。当以不同升温速率加热到1297 K并保温5 min进行固结时,晶粒大小不随升温速率发生明显变化,且获得的超细晶材料的晶粒尺寸介于200至400 nm。进一步分析还发现,在三叉晶界处普遍存在一种晶粒尺寸在25 nm左右的晶体相。力学测试表明,试样的断裂强度与弹性模量基本保持一致的变化趋势。