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本论文主要分两大部分。 第一部分详细地介绍了神经递质类化合物分析测定的重要性,概括了超微电极研究领域的发展状况,详细探讨了超微电极的制备、活化及目前在神经递质类化合物研究中的成果。研究了在Na2HPO4-KH2PO4（pH6.0）缓冲溶液中5-羟色胺在自制的碳纤维微电极上的伏安行为。主要概括为以下两个方面:（1）用恒电位法对碳纤维微电极进行适当的电化学预处理,电极经活化后显示出良好的活性,能直接用于5-羟色胺的测定;（2）利用循环伏安法（CV）、差示脉冲伏安（DPV）、常规循环伏安（NPV）等技术。研究了5-羟色胺在自制的碳纤维微电极上的反应极理,发现在0.4V和0.2V有一对氧化还原峰（CV）。5-羟色胺分别在4.0×10-6mol·L-1～4.0×10-5mol·L-1和5.0×10-6mol/L～5.0×10-5mol·L-1呈良好的线性关系,检出限分别为1.96×10-6mol·L-1和4.00×10-6mol·L-1。并求出相应的动力学参数。 第二部分概述了杯芳烃的分类、作用机理以及目前在分析化学领域的研究现状,详细探讨了化学修饰电极的发展状况。实验主要分两个章节:（1）实验优化了对叔丁基杯[6]芳烃的合成条件,提高了收率。并首次用合成的对叔丁基杯[6]芳烃与组氨酸制成修饰电极采用电化学方法同时分离测定神经递质—肾上腺素（Ep）和5—羟色胺（5—HT）。在pH=5.8的磷酸二氢钾—硼砂缓冲溶液的循环伏安图中,Ep和5-HT均出现一个氧化峰,其峰电位分别为0.307V和0.458V,相差151mV,并测得Ep和5—HT浓度分别在1.0×10-6～1.30×10-4mol·L-1(1.0×10.4mol·L-1 5-HT)和1.0×10-6～1.40×10-4mol·L-1(1.0×10-4mol·L-1Ep.)范围内有良好的线性关系。检测下限分别达1×10-7mol·L-1和5×10-7mol·L-1。并且在1.0×10-3mol·L-1抗坏血酸（AA）存在下,Ep和5-HT也能被很好的同时测定,同时将该方法用于合成样品中Ep和5—HT的检测,结果令人满意。本文还详细研究了5—HT和Ep在修饰电极上的电极反应过程,求得了该电极过程的动力学参数。（2）用IR,1HNMR,MS等对合成的两种杯[4]二酰胺芳烃结构进行了表征。并用循环伏安法对两种杯[4]二酰胺芳烃进行研究,包括自身的电化学性质及对过渡金属离子—Cu2+—的电化学响应。并用紫外—可见光谱（UV—vis）研究了其对Cu2+的识别及性能,结果表明主体对Cu2+具有较好的选择识别性。为它们的应用提供了有用的信息。