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本论文采用一种简单的水热合成方法，成功制备出一系列不同形貌的氧化锌（ZnO）微纳材料，并在此实验基础上合成了Mn掺杂ZnO多层次（空心）微球。对所制备样品的形貌，微观结构，晶体结构和化学价态等用扫描电子显微镜（SEM），透射电子显微镜（TEM），X-射线粉末衍射（XRD），X-射线光电子能谱(XPS)等仪器对其表征。同时运用了荧光光谱仪（PL）和超导量子干涉仪（SQUID）对其荧光和磁学性质进行分析研究，获得以下实验结果：1．通过简单的水热合成方法，以醋酸锌为前驱体，水和乙二醇为溶剂，成功制备出形貌可控的ZnO微纳材料。通过实验，发现水跟乙二醇的不同体积比例混合对ZnO的形貌控制起到了很重要的作用。通过精确控制它们的不同体积比例，制备出不同形貌的ZnO微纳材料，包括分层的棒状结构（溶剂体积比为V水:V乙二醇=2），棒状结构（V水:V乙二醇=0.5），空心微球结构（V水:V乙二醇=0.2）和实心微球结构（V水:V乙二醇=0）。根据实验结果，初步探讨了其生长机理。2．通过简单的水热合成方法制备出一系列不同Mn浓度（2%，5%和7%）掺杂的ZnO多层次微球。XRD结果表明所制得的样品具有六方纤锌矿结构，没有杂相。拉曼光谱仪测试显示，相对于纯的ZnO微球,掺杂样品拉曼谱出现一条位于500-600cm-1的宽峰，表明Mn2+离子替代式掺入到ZnO晶格中部分Zn2+离子位置。紫外可见光学吸收证明，较之ZnO紫外吸收峰(峰值波长约370nm)，随着Mn2+离子掺杂浓度的提高，掺杂样品紫外吸收峰出现蓝移。相对应的PL谱表明高掺杂浓度的抑制了紫外发射峰(峰值波长约395nm)和缺陷发射峰(峰值波长约425nm和475nm)。SQUID表征显示不同Mn浓度掺杂ZnO多层次微球表现铁磁性行为，特别是，在7%Mn掺杂浓度的样品中居里温度高于400K。3．通过水泡为软模板方法，制备出浓度为2%的Mn掺杂ZnO空心微球。把制得的样品在氩气氛围中不同温度退火，并测其磁学性质。SQUID证明未退火的Mn掺杂ZnO空心微球展示了铁磁性，在673K退火的样品显示铁磁-顺磁性共存，而在1073K退火的样品却仅显示顺磁性。根据拉曼和荧光结果，发现随着退火温度升高，样品中氧空位的浓度增加。我们推测氧空位浓度的变化是其磁学现象变化的原因。这些结果有助于进一步对稀磁半导体的磁源理解。