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针对高速、高质量金刚石单晶外延的优化工艺技术，本文利用自行研制的10kW、2.45GHz不锈钢谐振腔式微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置，以高温高压法(HTHP)合成的Ib型(001)单晶金刚石为基底、在H2-CH4-CO2气相体系下同质外延生长单晶金刚石。通过光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱(Ramanspectrum)和螺旋测微仪详细表征同质外延金刚石的表面生长形貌、结晶质量和生长速率，研究生长面温度梯度、生长温度、氧碳比、碳源浓度对MPCVD同质外延单晶金刚石生长的影响。结果表明:H2-CH4-CO2气相体系下适宜单晶金刚石生长的温度范围较宽(900℃～1150℃);含氧源可以有效地提高同质外延单晶金刚石质量;在合适碳源浓度(8％)和氧碳比(0.8)条件下可获得生长速率较快、结晶质量好的单晶金刚石。