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Si-TaSi2共晶自生复合材料作为半导体金属共晶材料(SEM)之一,具有较低的功函数、良好的电传输特性和自生肖特基结等特点。本文采用切克拉斯基法(CZ法)和电子束区熔法(EBFZM)两种定向凝固方法制备该共晶自生复合材料;借助金相技术、电镜技术、图象处理技术等多种分析测试手段,考察了Si-TaSi2共晶定向凝固组织和及其相应的工艺规范。 本文探讨了CZ法工艺参数对材料凝固组织的影响,确定了制备该复合材料的最佳工艺参数。在晶转12r/min,埚转6r/min,提拉速率12cm/h,埚升速率1.2cm/h工艺条件下,纤维平均间距为9~10μm,平均直径1.79um,平均密度为0.925×106rod/cm2,平均横向面积为8~10μm2,平均体积分数为2.328%,满足场发射材料的要求。凝固速率在8~20cm/h范围内,随凝固速率R的增加,纤维直径d和纤维间距λ都减小,前者符合线性关系,后者符合λ∝R-0.5关系。随凝固速率的增加TaSi2纤维体积分数基本不变。 在较好控制固液界面和较低的生长速率定向生长条件下,纤维相TaSi2生长过程有其独特的规律性,通常可以将其生长过程分为启动、竞争、稳定三个典型阶段。研究纤维相和基体相之间的位相关系发现,纤维相表面光滑,与基体相界面分明,证明两相形成低能界面,其位相关系为[111]si//[0001]TaSi2,(220)si//(2(?)00)TaSi2。考察纤维参数在不同生长阶段的分布规律发现,从顶部到中段纤维密度增大,从中部到根部纤维密度基本不变化。同一晶片上纤维沿径向分布有差异,边缘纤维密度高,中心部位纤维密度低。纤维横向截面形状表现多样。材料的场发射性能良好,其发射开启场强约为4.4V/um,F—N曲线表明该材料的电子发射主要是由隧道效应引起的。 利用EBFZM法,本文研究了区熔工艺和凝固组织之间的关系。结果表明,在区熔速率R=0~0.3mm/min范围内两相很难形成规则共晶,其中基体相定向生长,第二相混乱生长,弥散分布于基体中。区熔速率R=0.6mm/min,Si—TaSi2共晶体两相形成规则共晶。纤维相生长经历了启动生长、竞争生长、稳定生长过程。比较EBFZM和CZ法生长的共晶体纤维相分布发现,前者纤维相分布更均匀,纤维细且长,但取向性没前者好。