平行反应器和高通量检测系统的设计及应用研究

来源 :湖南大学 | 被引量 : 6次 | 上传用户:wangwei0101
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随着化学工业的发展,对新型高效催化剂的需求不断增加,而开发新型催化剂的过程效率低下,严重制约着新催化剂和新催化过程的开发。组合化学技术的应用,成为开发新型催化剂的最有效途径。本论文针对目前催化剂研究技术的局限性,研究开发了一套用于催化剂评价的平行反应器和相应的产物分析技术。本论文设计组装了一套平行反应器和一套高通量漫反射成像分析系统。平行反应器由质量流量控制器、平行分流器、多通道反应装置等部件组成,实现了多通道的平行反应。高通量漫反射成像分析系统主要包括高通量漫反射成像比色分析系统和高通量漫反射光谱成像分析系统,应用于对物质的高通量定量分析和定性分析。将设计的平行反应器与高通量漫反射成像比色分析系统相结合,应用于丙烯催化氧化制丙烯醛的目标反应中,成功地实现了对大量催化剂的快速评价。在本论文中,研究设计的平行分流器可准确地把一路气体分成64路等流量的支流,控流误差保持在±2.0%以内。各支流的可控制范围为0200.0mL/min。在压力为0.11.5MPa时,平行分流器的气密性良好,不存在漏气现象。这种设计不仅解决了多相催化反应中气体流量的平行控制问题,使多通道反应器中各通道的反应结果具有很强的可比性,同时还实现了各通道流量的独立可调。这种装置除了可以用于催化反应中物料流量的平行控制外,也可广泛地应用于其它的流量控制领域。在平行分流器的基础上,本论文还设计了多通道反应装置,实现了各反应通道的均匀控温。在370℃时,各通道之间的温差小于2℃,装置的密封性良好。为了快速实现对催化反应产物的分析,将漫反射成像技术与比色分析原理相结合设计了高通量漫反射成像比色分析系统,能够准确、快速地分析目标产物。本分析系统除了可以用于对催化反应产物的高通量分析外,还可以用于在可见光区有特征吸收光谱的有机物和无机物的高通量定量分析。将高通量漫反射成像比色分析系统进行改进,本论文又设计了高通量漫反射光谱成像分析系统。它利用可调频率的光源、单色仪与自行设计的光路相结合,从而得到波长可任意调节的均匀的大面积单色光斑。通过自行开发的IPOWERSHOT软件,控制CCD相机对各波长下的阵列样品板的漫反射图像进行实时采集,然后对采集的图像进行积分处理,从而得到样品的特征吸收图谱。由于高通量漫反射光谱成像系统的分析速度远高于传统的紫外可见光谱,并且能够给出与传统紫外可见光谱相同的分析结果,因此,它可以满足对物质的高通量定性和定量分析。本研究工作将上述设计的平行反应器和高通量漫反射成像比色分析系统相结合,对丙烯催化氧化制丙烯醛的催化剂进行研究,从而验证系统的可靠性。在对大量的催化剂样品进行快速评价后,结果发现组成为1.0wt%CuO掺杂于4.0wt% NiO/Mo1.0-V0.25-Te0.11-Nb0.12-Ox的催化剂具有最佳的催化性能,得到了最高的丙烯醛收率。将此高通量的评价结果与传统的研究方法得到的结果进行比较,两者完全一致。这表明本研究工作中开发的平行反应器及高通量分析技术是有效的,可以用于催化剂的高通量研究。本反应系统和分析仪器的成功设计及应用为快速高效地开发新催化材料提供了有效途径。
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