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近年来,随着新能源产业的快速发展,二次电池作为重要的储能设备受到了广泛的关注。其中,锂空气电池由于具有极高的理论比容量和比能量,被认为是最具潜力的二次电池。锂空气电池以空气中的氧气作为反应物,分别在放电和充电过程中在正极上发生氧气还原反应(ORR)与氧气析出反应(OER),AuPt合金等合适的双向催化剂能够有效降低反应过电压,提升正极材料的循环性能。本文采用电沉积方法,在碳纸等基体上原位制备了粒径小、分散均匀的AuPt合金,研究了AuPt合金的电沉积过程,以及电极基体、主盐浓度、添加剂等条件对AuPt合金催化性能的影响。首先通过循环伏安曲线和极化曲线研究了AuPt合金的电沉积过程,发现主要存在Au的沉积、Pt的转化和AuPt的共沉积三个过程,确定了-0.3 V(vs.SCE)作为沉积电势。研究表明,镀液中主盐总浓度为20 mmol·L-1时,AuPt合金的沉积过程受电化学和扩散的混合控制,扩散系数为5.6172×10-5 cm2·s-1,AuPt合金的成核过程为有利于纳米晶形成的瞬时成核过程。然后比较了碳纸(CP)、碳纸/石墨烯纳米片(CP/GNs)或者碳纸/科琴黑(CP/KB)作为基体时AuPt合金的性能,发现CP/GNs作为基体较好。在含有8 mmol·L-1的HAuCl4、12 mmol·L-1的H2PtCl6和0.1 mol·L-1的HCl的镀液中,沉积25 s,CP/GNs基体上得到颗粒尺寸主要为100200 nm的AuPt合金,电极表面同时存在200 nm以上的颗粒团聚;X射线光电子能谱仪(XPS)测试显示电极上Au、Pt元素的含量分别为5.06 at%、2.81 at%,其余为C和O。能谱(EDS)测试显示AuPt合金中Au的含量为78.84 at%,Pt的含量为21.16 at%,CP/GNs/AuPt电极催化ORR的Eo为0.87 V(vs.RHE),且ORR过程转移电子数高于3.5,确定为4电子反应过程,电极的动力学电流密度约为32 mA·cm-2;此时CP/GNs/AuPt电极对OER过程的催化测试Eo为1.69 V(vs.RHE)。降低镀液中主盐的总浓度,当HAuCl4浓度为0.8 mmol·L-1、H2PtCl6浓度为1.2mmol·L-1,0.5 mol·L-1的H2SO4时,AuPt合金催化剂的粒径尺寸降低为100150nm,EDS测试显示AuPt合金中Au的含量为55.74 at%,Pt的含量为44.26 at%;AuPt的含量接近1:1,有利于ORR与OER,然而主盐浓度降低后CP/GNs/AuPt电极催化ORR的Eo为0.85 V(vs.RHE)。在低主盐浓度的镀液中加入60 mg·L-1乙醇酸作为添加剂,镀液的扩散系数降低为7.2263×10-6 cm2·s-1,沉积35 s制备了AuPt合金分散均匀、粒径低于100 nm的CP/GNs/AuPt电极;XPS测试显示电极上Au和Pt元素的含量分别0.81 at%、0.59 at%,负载量明显降低。EDS测试显示AuPt合金中Au的含量为52.15 at%,Pt的含量为47.85 at%;X-射线衍射(XRD)分析表明催化剂中存在较多的高指数晶面(200)、(220)和(311)。电极催化ORR遵循4电子过程,Eo提高至0.88 V(vs.RHE),电极的动力学电流密度增加为80 mA·cm-2,ORR反应更容易。此条件下制备的AuPt合金催化剂对OER催化过程的Eo为1.67 V(vs.RHE),更有利于氧气的析出。