【摘 要】
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目的:(1)对藤黄檀茎乙酸乙酯部位的化学成分进行研究;(2)对藤黄檀茎、叶进行了紫外光谱、红外光谱、薄层色谱定性鉴别,以及测定藤黄檀茎、叶水分、灰分及浸出的含量;(3)建立藤黄檀茎、叶HPLC指纹图谱;(4)测定藤黄檀茎中槲皮素和原儿茶酸的含量以及优化藤黄檀茎的总黄酮的提取工艺的研究。方法:(1)对藤黄檀茎进行提取分离,通过反复硅胶柱色谱、凝胶柱色谱以及重结晶分离纯化并根据波谱数据鉴定乙酸乙酯部位
【基金项目】
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壮瑶药协同创新中心(桂教科研(2013)20号); 广西壮瑶药重点实验室(桂科基字[2014]132号);
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目的:(1)对藤黄檀茎乙酸乙酯部位的化学成分进行研究;(2)对藤黄檀茎、叶进行了紫外光谱、红外光谱、薄层色谱定性鉴别,以及测定藤黄檀茎、叶水分、灰分及浸出的含量;(3)建立藤黄檀茎、叶HPLC指纹图谱;(4)测定藤黄檀茎中槲皮素和原儿茶酸的含量以及优化藤黄檀茎的总黄酮的提取工艺的研究。方法:(1)对藤黄檀茎进行提取分离,通过反复硅胶柱色谱、凝胶柱色谱以及重结晶分离纯化并根据波谱数据鉴定乙酸乙酯部位的化学成分;(2)参照2015年版《中国药典》通则对藤黄檀茎叶进行紫外光谱、红外光谱和薄层色谱定性鉴别,以及进行水分、灰分和浸出物测定;(3)采用HPLC法建立不同产地的藤黄檀茎叶指纹图谱;(4)采用HPLC法测定不同产地藤黄檀茎中槲皮素和原儿茶酸的含量,以及采用星点设计-响应面法优化藤黄檀茎中总黄酮的提取工艺;结果:(1)从藤黄檀茎的乙酸乙酯部位分离出6个化合物,分别鉴别出(1)二十八烷酸,(2)三十烷酸,(3)β-谷甾醇,(4)没食子酸乙酯,(5)原儿茶醛,(6)槲皮素,以上6种化合物均是从藤黄檀药材首次分离;(2)确定了藤黄檀茎和叶紫外光谱、红外光谱以及薄层鉴别的方法;系统地测定了藤黄檀茎和叶水分、灰分及浸出物的含量,暂定其检测范围;(3)HPLC法建立藤黄檀茎叶的指纹图谱,藤黄檀茎以槲皮素为参照峰,藤黄檀叶以芦丁为参照峰,藤黄檀茎共标定了14个峰,藤黄檀叶共标定了12个峰,10批样品指纹图谱与对照图谱的相似度在0.9以上,10批不同产地的藤黄檀茎聚类为4类,藤黄檀叶聚类为3类;(4)槲皮素和原儿茶酸在0.2570~1.0210μg、0.1041~0.2535μg之间呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.10%和97.93%,其他各项方法学考察结果的RSD均小于3%,10批藤黄檀茎的槲皮素和原儿茶酸的含量分别在39.69μg/g~62.60μg/g和13.58μg/g~32.69μg/g之间;采用星点设计-响应面法优化藤黄檀茎中的总黄酮的提取工艺,最佳提取条件为液固比为59mL·g-1,提取时间为104min,乙醇浓度为50%,并得出总黄酮的提取率为6.60%,经方法学论证,芦丁在8.64μg/ml-43.20μg/ml的范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.6%,其他各项方法学考察结果的RSD均小于3%。结论:(1)本实验对藤黄檀茎药材进行了化学成分研究,得到6个单体化合物,为后续研究藤黄檀茎其他部位化学成分提供理论依据;(2)对藤黄檀茎叶药材质量分析进行了初步研究,通过对藤黄檀药材茎叶的紫外光谱、红外光谱和薄层色谱定性鉴别,测定藤黄檀茎和叶的水分、灰分及浸出物含量,可以为其今后的质量控制以及质量标准的制定提供科学依据;(3)建立了藤黄檀茎和叶的HPLC指纹图谱,为藤黄檀质量评价提供相关理论参考;(4)初步建立HPLC法测定藤黄檀茎中槲皮素和原儿茶酸的含量以及优化了藤黄檀茎中总黄酮提取工艺,可用于藤黄檀药材的质量评价。
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