高熵过渡金属非氧化物陶瓷主要包括过渡金属ⅣB、ⅤB和ⅥB族的高熵硼化物、碳化物和硅化物等,因其具有高硬度、高模量、低热导率以及良好的抗氧化性等优良特性,有望应用于航空航天发动机、空天飞行器热防护、核能以及高速切削刀具等极端环境下服役的部件之中。然而,目前所开发的高熵过渡金属非氧化物陶瓷普遍存在致密度低、元素分布不均匀以及氧杂质含量高等缺点,严重限制了它们的基础研究和性能提升。高品质粉体原料的合成是解决上述问题的根本途径,然而,目前高熵过渡金属非氧化物陶瓷粉体的合成研究报道较少。因此,本论文以合成三种不同体系的高品质高熵过渡金属非氧化物粉体为目标,分别通过熔盐辅助Na BH4还原法、低温熔盐辅助燃烧法和元素直接反应法合成了不同体系的高熵硼化物、高熵碳化物和高熵铝硅化物陶瓷粉体。首先从反应热力学方面分析了合成上述三种高熵过渡金属非氧化物陶瓷粉体的可能性,然后采用相应的实验方法合成了相应的高熵过渡金属非氧化物陶瓷粉体,系统研究了原料配比、反应温度等因素对产物的相组成和形貌的影响,详细表征了合成粉体的形貌、粒径大小、晶体结构、元素含量及其分布均匀性,并揭示相应的合成机理。本论文的主要研究内容和成果如下:采用熔盐辅助Na BH4还原法合成超细(Hf0.25Zr0.25Ta0.25Nb0.25)B2（HEB-1）高熵硼化物纳米粉体,首先从反应吉布斯自由能角度说明采用熔盐辅助Na BH4还原法可以合成目标产物,然后以过渡金属氯化物和Na BH4粉体作为反应物,Li Cl/KCl盐作为熔盐介质,在1173 K保温24 h的条件下成功合成了超细HEB-1高熵硼化物纳米粉体。研究结果表明,合成的粉体是由单一HEB-1相组成,它们的平均粒径大小约为8.0 nm,所有金属元素在微米和纳米尺度上均匀分布,没有偏析或聚集现象,该粉体的氧杂质含量为8.08 wt.%,该粉体的合成机理主要为Li Cl/KCl液相熔盐介质为反应物提供传质和反应环境,并加速了反应过程,反应物在液相熔盐介质中经历解离重排、反应和形核生长三个过程。采用低温熔盐辅助燃烧法合成高熵碳化物纳米粉体。以(Nb0.25Ta0.25Ti0.25Zr0.25)C（HEC-1）为合成目标,首先从反应吉布斯自由能和绝热温度等热力学角度说明采用低温熔盐辅助燃烧法可以合成目标产物,然后以过渡金属氧化物、C粉和Mg粉作为反应物,Na F盐作为熔盐介质,采用低温熔盐辅助燃烧法在Mg含量为1.55Mg时成功合成了HEC-1高熵碳化物纳米粉体。研究结果表明,合成的产物粉体平均粒径大小为19.0 nm,所有金属元素在微米和纳米尺度上均匀分布,合成的粉体氧杂质含量为2.98 wt.%。此外,采用该方法可以成功合成由Nb、Ta、Ti、Zr和Cr五种元素中任何五种或四种元素组成的高熵碳化物纳米粉体,但是,对于由Nb、Ta、Ti、Zr、Hf、W、Mo和Cr八种元素中任何六种或六种以上元素组成的高熵碳化物粉体在目前的条件下均无法合成。采用元素直接反应法合成(Mo0.25Nb0.25Ta0.25V0.25)(Al0.5Si0.5)2（HEAS-1）高熵铝硅化物粉体,通过调节阴离子位亚晶格的Si和Al的元素比例制备具有多主元阴阳离子结构的高熵铝硅化物粉体,首先结合第一性原理计算从反应吉布斯自由能角度说明采用元素直接反应法可以合成目标产物,然后以过渡金属单质、Si和Al单质粉作为反应物,在1573 K保温30 min的条件下成功合成了HEAS-1高熵铝硅化物粉体。研究结果表明,合成的粉体主要是由HEAS-1目标相以及少量的Al2O3和Si O2杂质相组成,该粉体的粒径大小为0.5～3μm,结构为六方晶系晶体结构,所有金属或非金属元素在微米和纳米尺度上均匀分布。