超临界CO2流体萃取紫苏油及其过程相平衡研究

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超临界CO2流体萃取技术是一种绿色、环保、高效、洁净的分离技术,在天然产物的提取领域中得到了越来越广泛的应用。紫苏籽作为既可食用又可药用的天然产物,其含有的紫苏油约占整粒紫苏籽质量的45%60%。紫苏油中富含5070%的α-亚麻酸是人体必需的不饱和脂肪酸,可用于食品,医药,保健品开发等领域。本文将超临界CO2流体萃取技术应用于提取紫苏籽中的紫苏油,研究了提取工艺、溶解度相平衡以及紫苏油中α-亚麻酸含量的无损快速检测,研究的内容具体有以下四个方面:(1)超临界CO2流体萃取紫苏油的工艺研究:首先测定压榨法、索氏提取法、超临界CO2流体萃取法三种方法得到的紫苏油的气味、色泽、酸值、过氧化值、碘值,结果表明超临界CO2流体萃取法得到的紫苏油品质相较于其余两种方法更佳,因此选择超临界CO2流体萃取法提取紫苏籽中紫苏油。然后选定温度、压力、时间、装填系数四个因素,分别选取水平数为6、3、3、2,设计混合均匀实验。用Date Processing System(DPS)对实验数据进行二次多项式逐步回归拟合,得到出油率和四个因素的模型方程以及最佳提取条件:萃取温度42℃,萃取压力27MPa,萃取时间4h,装填系数0.8。此条件下最大出油率为55.23%,平行验证三次,得到出油率平均值为54.62%,相对标准偏差为1.1%。(2)溶解度算法的建立与验证:选取文献中10种固体在超临界CO2流体中的溶解度实验数据,结合自编溶解度算法程序,在Mathematica计算平台上,分别用RK、SRK、PR三个状态方程关联计算了其溶解度数据,平均计算偏差均在10%以下。结果显示,所编算法正确可靠。(3)α-亚麻酸在超临界CO2流体中溶解度的关联与计算:选取压力和温度两个因素,各三个水平,得到α-亚麻酸在超临界CO2流体中的溶解度实验数据,利用Aspen Plus模拟估计了α-亚麻酸的物性参数,使用该参数结合所编算法对溶解度实验数据进行关联,平均关联计算偏差均在5%以下,关联计算结果满意。(4)拉曼光谱法对紫苏油品质的无损快速鉴定:紫苏油中α-亚麻酸的含量是评价其品质的主要指标。将紫苏油样本拉曼光谱强度值矩阵转换成角度值矩阵,应用经典的PRESS判据结合交互验证法确定校正集的主成分后,分别采用偏最小二乘法和角度度量法建立紫苏油中α-亚麻酸含量的测定方法。实验结果表明:角度度量法建立的模型更稳定,预测最大相对误差为-4.28%,RSD为2.79%。该方法可以实现紫苏油品质快速、准确、现场即时的鉴定。
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