采用溶胶-凝胶法粉体制备叠层片式PTCR瓷体

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为了适应当前系统小型化、集成化和低能耗的趋势,PTCR热敏元件逐渐走向片式化、叠层化。与传统PTCR不同,叠层化的PTCR对其瓷片的性能有着特殊的要求,其制备工艺也相对地比较复杂。本文主要就制备适用于叠层片式PTCR的瓷片的工艺展开了相关的研究。论文研究主要以乙酸钡(Ba(CH3COO)2)、钛酸四丁酯(Ti(OC4H94)和硝酸钇(Y(NO33·6H2O)为原料,采用溶胶-凝胶法制备掺施主钇(Y)的钛酸钡纳米粉体。用此粉体制备叠层片式PTCR用瓷片。其中,用氮化硼(BN)和碳酸钡分别作为玻璃相原料和过量钡(Ba/Ti>1)原料。利用流延方法成型,流延生坯在97%N2-3%H2的还原气氛下烧结成瓷,在空气中对瓷片进行再氧化处理。实验通过改变Y的掺杂量、烧结温度、再氧化温度和时间、预烧温度,来研究这几个关键的工艺参数对叠层片式PTCR用瓷片的性能的影响。实验结果表明:还原气氛烧结时晶粒尺寸随着施主浓度的增加而增大,在同一烧结温度下,还原气氛下烧结的晶粒尺寸比空气中的小;还原气氛下烧结的PTCR瓷片的半导化曲线最低点随着烧结温度的升高移向Y浓度值低的点,PTC效应随Y浓度的增加而提高;室温电阻率随再氧化温度的升高先增加后减小,PTC效应则随之增加;再氧化时间对PTCR瓷片性能的影响不明显;当溶胶-凝胶法合成钛酸钡粉体的预烧温度为850℃时,瓷片综合性能最好。本论文是首次以乙酸钡作为溶胶-凝胶法制备叠层片式PTCR瓷片用的钛酸钡粉体的钡源材料。用所制备的粉体流延成型,流延生坯在还原气氛97%N2-3%H2下1200℃烧结10分钟,850℃再氧化1.5小时,制备了晶粒尺寸为1.59μm、室温电阻率为131Ω·cm、PTC升阻比为3.1个数量级和耐压为397 V/mm的叠层片式PTCR用瓷片。
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