降温催化煅烧制备超细α-Al<,2>O<,3>粉体的研究

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超细α-Al2O3是超细粉体材料中非常重要的一个分支,具有高强度、高硬度、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、绝缘性能优良等优异性能,广泛应用于陶瓷、冶金、电子、生物医学、光学等领域。在前期大量探索实验的基础上,本论文系统考查了晶种α-Al2O3和其中四种降温催化剂降低a-Al2O3相变温度的情况,并合成了复合降温催化剂,首次将α-Al2O3的相变温度降低到800℃,同时对各添加物的作用机理及产物α-Al2O3的性能进行了分析和研究,获得了如下研究成果。采用硫酸铝和碳酸铵为原料,通过沉淀法制备了前驱体碱式碳酸铝铵(AACH),根据德拜.谢乐公式d=0.89λ/B·cosθ,计算得到该前驱体粉体颗粒的粒径约为18.9nm;AACH在煅烧过程中的相变过程为:AACH→AlOOH→Al2O3(无定型)→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3,在1200℃下煅烧2h,虽然得到了结晶完全的α-Al2O3,但产物颗粒的粒径约200-500nm,且分布不均匀,粒子之间形成了明显的煅烧颈,并形成了“蛭石状”的硬团聚结构。晶种α-Al2O3以及降温催化剂B、C、D、E的最佳添加量分别为2%、6%、6%、5%和3%(以α-Al2O3理论产量计算),向前驱体中分别添加晶种α-Al2O3和降温催化剂B、C、D、E后,α-Al2O3相变温度降低的幅度分别为50℃、40℃、100℃、100℃和90℃。在此基础上,通过正交实验确定了复合降温催化剂各成分的最佳配比关系:晶种α-Al2O3、催化剂B、催化剂C和催化剂E的配入量分别为1.5%、1.5%、1.0%和0.4%。添加该复合降温催化剂后,试样在800℃下煅烧2h得到了结晶完全、形貌均一、颗粒粒径约80-100nm且分布均匀、分散性能良好的α-Al2O3粉体。通过对α-Al2O3相变活化能的分析表明,晶种α-Al2O3和复合降温催化剂降低α-Al2O3相变活化能的数值分别为64.9kJ/mol和281.9kJ/mol,这从理论上解释了复合降温催化剂促进氧化铝相变,大幅度降低α-Al2O3相变温度的作用机理。采用不同温度煅烧得到的α-Al2O3粉体为原料,经过成型,烧结制备得到了一系列陶瓷试样。研究表明,陶瓷试样的相对密度和抗拉强度随着烧结温度的升高而不断增大,当温度为1450℃时,试样的相对密度和抗拉强度分别达到95%和200Mpa以上;采用800℃煅烧所得α-Al2O3粉体为原料制备得到的陶瓷材料与其它陶瓷材料相比具有更高的相对密度和抗拉强度,表明低温催化煅烧所得的超细α-Al2O3粉体比普通α-Al2O3粉体具有更加良好的烧结特性及综合性能,这有利于超细α-Al2O3在陶瓷、冶金、电子等领域的进一步推广和应用。
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