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1.在阳/非离子表面活性剂及引发剂作用下,将甲基丙烯酸十二氟庚酯(RfAA)、甲基丙烯酸十二醇酯(LMA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DM)、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)进行乳液共聚,制得了硅烷改性的阳离子氟代聚丙烯酸酯乳液(FLHDV)。用IR和1HNMR对FLHDV主组分的结构进行表征,并且用纳米粒度及Zeta电位分析仪测定了FLHDV的物化性能及乳液的粒径大小、粒径分布和Zeta电位,用扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)对乳液的成膜表面形貌及元素成分进行分析和表征,并讨论了FLHDV整理的涤纶织物的应用效果和整理工艺。结果发现:
(1)FLHDV为带蓝色荧光略具透明性的乳白色乳液,具有良好的耐低温稳定性和离心稳定性,乳液固含量为17.6%,黏度为0.005Pa·s。FLHDV乳液带有正电性,ζ电位为+47.64mV,平均粒径为116.2nm。
(2)分别用SEM和XPS对硅烷化氟代聚丙烯酸酯整理剂FLHDV整理的涤纶纤维织物表面成膜形貌及元素成分进行观察与分析,证明在涤纶纤维表面明显存在有FLHDV膜,使得纤维与空气的界面上富集着疏水的含氟链段,而硅氧基团与纤维表面结合,从而赋予涤纶良好的疏水疏油性。
(3)与未改性的氟代聚丙烯酸酯乳液(FLDH)对比,实验发现硅烷改性可以提高含氟聚合物的交联度,进而增加织物的疏水疏油性。用FLHDV整理涤纶织物的最佳工艺条件为:FLHDV乳液用量达到2g/100mLH2O,织物经一浸一轧工艺处理后,在焙烘温度为170℃,焙烘时间3min的情况下,织物表面水的静态接触角可达到142.5°,疏水等级达到100分,疏油等级达到5级。
2.参照st(?)ber法合成了一系列不同粒径的SiO2溶胶,然后将织物经硅溶胶进行表面粗糙化处理,再用FLHDV浸渍处理,制备超疏水织物。用IR、TEM等对SiO2溶胶进行了结构表征、粒子形态观察,用SEM和XPS对处理织物进行形貌观察和元素分析,考察了粒径大小对织物疏水效果的影响。结果发现:SiO2溶胶粒子均呈比较规则的球形状,部分粒子间存在团聚现象。温度和pH情况都影响着粒径大小,在50-60℃时,通过控制催化剂氨水的用量,我们来调节粒径的大小。硅溶胶粒径越大,水在处理后织物上的接触角就越大,织物的疏水效果越强。当硅溶胶粒径为315nm时,水在纤维表面的接触角达到了158°。
3.以偶氮二异丁腈为引发剂,以丙酮为溶剂,将RfAA、LMA、DM、HPAA、VTES以及气相白炭黑进行共聚反应,制得了溶剂型纳米杂化氟代聚丙烯酸酯SFLDV-SiO2。用IR对其主组分进行结构表征,用SEM及XPS对膜形貌及成膜表面的化学组成进行了研究,考察其对织物的疏水效果。结果表明,处理后的纤维表面比较粗糙,SFLDV-SiO2的乙酸乙酯溶液浓度过大或过小,都会使接触角受到影响。其中以0.30wt%的SFLDV-SiO2溶液浸渍处理布样15min,织物具有着最佳的疏水效果,它使得织物表面的接触角达到了151.5°。
4.以FLHDV作为反应中间体,将正硅酸乙酯进行水解,利用硅烷化氟代聚丙烯酸酯乳液与烷氧基硅烷的缩聚反应,将纳米SiO2引入阳离子氟代丙烯酸酯聚合物侧链,制取纳米杂化的稳定阳离子氟代聚丙烯酸酯乳液(FLDV-SiO2)。通过IR、EDS、XRD、TGA对FLDV-SiO2的主组分,Si含量及SiO2含量进行表征,用SEM对FLDV-SiO2乳液整理后的涤纶纤维织物的微观形貌进行观察,并研究了其应用性能。结果表明:FLDV-SiO2为略带蓝色荧光的白色乳液,固含量约为14.80%。在涤纶纤维表面,FLDV-SiO2乳液形成了一种粗糙的疏水膜,该膜能使处理后涤纶纤维织物的静态接触角达到150°以上、疏水性达到100分、疏油等级达到6级。乳液的含量增加有利于提高处理后织物的疏水性能,在硬挺剂XJ-807用量低于5g/100mLH2O,经FLDH-SiO2和XJ-807共同整理后的织物,在100℃烘5min,然后于170℃高温烘焙3min,将表现出理想的疏水效果。