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本文采用溶液聚合法合成甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯共聚物,同时超声辐射金属铁离子还原成纳米铁粒子并使其被包裹在聚合物中,制备出纳米铁/聚合物复合材料。采用XRD、FT-IR、TEM、XPS、TG等表征手段对复合物进行了表征测试。以甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,甲苯为溶剂,采用超声辐射溶液聚合法制备甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯[P(MMA-St)]共聚物。研究了溶剂与单体比、MMA与St比、引发剂用量、超声时间和超声功率对聚合反应的影响。采用FT-IR、1H-NMR、TG分析仪器对聚合物进行了表征。研究结果表明：当甲苯与单体比为6：1、MMA与St比为1：1、引发剂占单体总量为0.5%、超声时间为60min、超声功率为600W时能制备出性能较好的聚合物；P(MMA-St)具有较好的热稳定性；超声溶液聚合法能够制备出P(MMA-St),且此方法是一种相对更省时、更环保的方法。在不加金属还原剂的条件下,超声辐射溶液聚合制备纳米铁/聚(甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯)[P(MMA-St)]复合材料。研究了超声时间、超声功率和引发剂含量等因素对单体转化率的影响。采用XRD、FT-IR、TEM、XPS、TG分析仪器对复合物进行了表征。研究结果表明：当超声时间为60min、超声功率为600W、引发剂含量为0.5wt%时单体转化率较高；纳米铁粒子具有六角形结构,且较均匀的分散在聚合物基体中；纳米铁粒子在聚合物基体中不是简单的物理分散,而是与基体中的羰基之间存在相互作用；纳米铁/P(MMA-St)复合材料的分解温度(365.52℃)比P(MMA-St)的分解温度(384.98℃)低20℃,说明纳米铁的存在影响了基体的热稳定性,使其热稳定性降低。在不加金属还原剂,溶剂为有机相的的情况下,超声辐射MMA、St和FeCl3和Cu(CH3COO)2溶液,使铁离子被还原为纳米铁原子并与超声还原而成的纳米铜粒子相互作用形成纳米铜铁合金,同时超声引发MMA和St溶液聚合,最终合成出纳米铁铜合金/P(MMA-St)复合材料。采用XRD、FT-IR、TEM、XPS、TG分析仪器对复合物进行了表征。研究结果表明：纳米金属粒子与P(MMA-St)分子链之间不是简单的物理包覆,而是存在一定的化学作用,形成某种配位共价键,从而实现了纳米金属与聚合物在微观尺度上的化学复合,制备出真正意义上的纳米复合材料；纳米铁铜/P(MMA-St)复合材料有清晰的孔洞和通道结构；复合材料的分解温度(356.58℃)比P(MMA-St)的分解温度(384.98℃)低29℃,也比纳米铁/P(MMA-St)复合物的分解温度(365.52℃)低9℃,说明纳米合金粒子的存在降低了P(MMA-St)基体的热稳定性,同时铜的加入也降低了纳米铁/P(MMA-St)复合材料的热稳定性。