【摘 要】
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2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺是合成农药及其它精细化学品的重要中间体。本文以2-氯硝基苯经两步反应合成2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺。经亲核反应、过滤、稀释、萃取和减压蒸馏等后处
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2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺是合成农药及其它精细化学品的重要中间体。本文以2-氯硝基苯经两步反应合成2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺。经亲核反应、过滤、稀释、萃取和减压蒸馏等后处理手段,将2-(2,2,2-三氟乙氧基)硝基苯从粗品中分离出来。2-(2,2,2-三氟乙氧基)硝基苯再催化加氢制得2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺。 论文通过实验研究了各影响因素如反应温度、反应时间、催化剂、原料配比、加料量等因素对产物得率的影响,最后通过单因子实验优化了反应工艺并进行了重复性实验加以验证。采用NMR、IR、MS、HPLC等分析检测手段对产物进行定性定量分析,确定了产物2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺,其含量为97.5%。通过对影响因素的分析,得出最佳工艺条件为:第一步反应,采用N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,反应物料比n(2-氯硝基苯):n(三氟乙醇钠):n(碘化亚铜)=1:2:2,反应温度为140℃,反应时间为5h,2-(2,2,2-三氟乙氧基)硝基苯的得率为87%。第二步反应,采用乙醇为溶剂,钯炭为催化剂。反应温度为75℃,反应时间为1h,产物2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺的得率为97%。由2-氯硝基苯经过亲核、催化加氢反应制备2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺的总得率为82%。
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