悬浮法PEB-g-SAN的合成及其增韧SAN树脂的研究

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用乙烯-1-丁烯共聚物(PEB)与苯乙烯-丙烯腈(St-AN)进行悬浮接枝共聚反应,合成了PEB接枝St-AN共聚物(PEB-g-SAN),用其与SAN树脂共混制备了抗冲性能优良的AEBS。由于PEB分子链上不含碳-碳双键,故AEBS具有优异的抗热氧老化和抗老化黄变性能,可以作为工程塑料使用,代替现有的ABS,具有很好的发展前景。本文系统研究了PEB/St-AN悬浮接枝共聚体系中AN的用量(fAN)、PEB的用量(fPEB)、引发剂BPO用量、溶剂甲苯用量、主分散剂用量、助分散剂用量、水/油比,反应温度和反应时间等聚合反应条件对转化率(CR)、平均接枝率(GR)、接枝效率(GE)和AEBS缺口冲击强度的影响,确定了对SAN树脂增韧效率最高的PEB-g-SAN的合成条件。结果表明:fAN为35wt%,fPEB为55wt%,BPO用量为1.0wt%时,接枝反应体系的CR、GR和GE分别为94.8%、38.2%和49.3%。在此条件下合成的PEB-g-SAN对SAN树脂的增韧效率最高,用其制备的AEBS(AEBS中PEB含量为25wt%)的悬臂梁缺口冲击强度达到42.8 kJ/m2,约为纯SAN树脂(1.2 kJ/m2)的35倍。通过用不同溶剂抽提和傅立叶变换红外光谱(FTIR)的测试手段,对PEB/St-AN悬浮接枝共聚合反应产物可能存在的组分进行了定性和定量分析,确定了接枝产物中各个组分的性质及其含量。结果表明:St-AN成功接枝到PEB大分子链上,PEB/St-AN悬浮接枝共聚合产物中的主要组分为PEB-g-SAN(约占36.5wt%~49.4wt%),未接枝的PEB(约占29.2wt%~40.6wt%)和非接枝共聚物SAN(约占5.4wt%~18.9wt%)。反应时间对接枝共聚合行为影响的研究结果表明,PEB/St-AN悬浮接枝共聚合体系的接枝反应在反应前期的170min内已基本完成,此后的反应是剩余单体的共聚和/或均聚形成非接枝共聚物和/或均聚物的反应。用FTIR定量分析了经丙酮、正己烷、四氢呋喃和环己烷抽提后得到的PEB-g-SAN的接枝链g-SAN中AN单元的含量(FAN),建立了单体投料比fAN与接枝链组成比FAN的定量关系,发现接枝链的FAN低于单体投料比fAN,同时随着fAN的增大,FAN也逐渐增大。用GPC分析了PEB-g-SAN的相对分子质量及其分布,重点讨论了g-SAN的极性和相对分子质量对PEB-g-SAN与SAN相容性的影响。结果发现:当接枝链的极性与SAN基体极性相差较大时,接枝共聚物的相对分子质量对PEB-g-SAN与SAN相容性的影响很小,此时影响二者相容性的主要因素是接枝链的极性。而当接枝链的极性与SAN基体相近时,影响两相相容性的主要因素则是PEB-g-SAN的数均分子质量,数均分子质量大的PEB-g-SAN与SAN树脂相容性较好,AEBS的缺口冲击强度较高。透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)分析表明,AEBS缺口冲击强度达到最高值时,其相结构为双连续相结构,增韧机理为高度的剪切屈服。随着PEB含量的增加,AEBS的增韧机理先是裂纹支化终止兼有少量空穴化,随后是空穴化为主兼有裂纹支化终止、高度空穴化兼轻微的剪切屈服,再为基体高度剪切屈服。DMA分析表明,PEB-g-SAN与SAN基体具有良好的相容性。TG和DTG分析表明,PEB-g-SAN的加入可以提高SAN树脂的热稳定性。fAN、fPEB和PEB的含量对AEBS的热稳定性能影响较小。AEBS的熔体流动速率分析表明,随着PEB含量的增加,AEBS的熔体流动速率逐渐下降,AEBS中PEB含量越小,其流动性能及加工性能越好。
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