基于羟基自由基（HO?）和硫酸根自由基（SO₄^-?）的高级氧化技术已经成为了水中有机污染物处理的热点方向,高效稳定的催化剂的开发需求也十分迫切。本文通过共沉淀法制备了基于Fe₃O₄的Fe-Mn和Fe-Cu双金属催化剂,通过使用催化剂活化过一硫酸盐（PMS）分别降解罗丹明B（Rh B）和对硝基苯酚（PNP）,研究Fe-Mn和Fe-Cu双金属催化剂的性能,优化了降解实验条件,鉴定体系自由基,探究双金属协同作用机制和非均相活化机理。通过共沉淀法制备Fe₃O₄-Mn O₂纳米复合材料,并对该催化剂进行了TEM、XRD、VSM、XPS和Zeta电位等表征分析。在自然p H值下,0.3 g/L Fe₃O₄-Mn O₂和0.3 g/L PMS在15min内能完全降解20 mg/L Rh B,矿化率达到91%,体系无Fe和Mn离子的浸出,是界面反应,具有良好的催化性能。四次循环后能保持94%的降解率,能够有效降解地表水和地下水中的Rh B,催化剂具有优异的稳定性和一定的实际应用潜力。Fe₃O₄-Mn O₂/PMS体系中p H的变化主要原因是PMS的分解影响以及催化剂本身的缓冲能力。反应体系中存在SO₄^-?和HO?,第一阶段（0～5 min）两种自由基都存在,第二阶段（5 min～）只存在HO?,与不同阶段的TOC降解率一起进行分析,SO₄^-?的贡献率更高。Fe和Mn之间存在双金属协同作用,锰主要提供反应活性位点,铁的存在加快了高价锰还原至较低态的反应速率,从而进一步增强了反应体系的氧化还原循环并提供了磁性。使用共沉淀法制备了Cu⁰@Fe₃O₄磁性核壳材料,所得催化剂进行了TEM、SEM、XRD、VSM和XPS表征。在自然p H值（5.65）下,200 mg/L Cu⁰@Fe₃O₄和0.5 mmol/L PMS在60 min内对PNP的降解率可达到96%,铜离子的浸出几乎可忽略不计,是界面反应。通过对不同污染物的降解,发现Cu⁰@Fe₃O₄/PMS体系具有一定的降解选择性。Cu⁰@Fe₃O₄的核壳结构改变了单纯Cu⁰在PMS存在时依赖酸性p H腐蚀释放出铜离子从而生成活性自由基的机制,不再遵循p H值越低降解率越高的规律。Cu⁰@Fe₃O₄/PMS体系中,共存无机离子H₂PO₄^2-和SO₄^2-对PNP的降解存在抑制作用,抑制程度为H₂PO₄^2->SO₄^2-,而HCO₃^-和Cl^-对其降解存在促进作用,促进程度为HCO₃^->Cl^-;金属离子Ca²⁺和Mg²⁺对PNP降解的影响很微弱,可以忽略不计,Zn²⁺对PNP降解具有抑制作用。Cu⁰@Fe₃O₄/PMS反应体系中存在SO₄^-?和HO?两种活性自由基,对反应体系的贡献率分别为34%和60%,因此HO?是主导自由基。Fe和Cu之间存在双金属协同作用,Cu（I）的存在能够促进Fe（II）的还原,从而形成良好的氧化还原循环,提高反应体系的持久性。