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使用现代分析仪器直接检测水体中有机污染物通常具有一定难度,这是由于水体中的有机污染物浓度低、杂质多、基质复杂,因此开发新型的样品前处理技术对水体中有机污染物的分析具有重要意义。磁固相萃取技术由于具有操作简单、成本低、萃取效率高、环境友好等优点,已成为有机污染物预处理的重要方法。本文选取水体中拟除虫菊酯类农药、阻燃剂和苯氧羧酸类农药为目标分析物,制备铁酸钴(CoFe2O4)复合材料对其进行磁固相萃取,采用高效液相色谱(HPLC)进行分析检测。通过电镜(SEM、TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、热重分析-差示扫描量热(TG-DSC)、振动样品磁强计(VSM)、N2吸附和脱附分析对材料结构进行表征,同时考察了外界因素对磁固相萃取效果的影响,在最优条件下,将方法应用到环境水样检测。1.CoFe2O4/PGC复合材料对拟除虫菊酯类农药的磁固相萃取(1)以葡萄糖为碳源、氯化钠为模板剂,通过固相反应法制备多孔石墨碳包裹铁酸钴(CoFe2O4/PGC)复合材料,并对其结构进行表征。(2)以甲氰菊酯(FPT)、高效氯氟氰菊酯(L-CHT)、S-氰戊菊酯(S-FVL)和联苯菊酯(BFT)为研究对象,研究磁固相萃取过程中材料组成、材料用量、体系pH、洗脱剂、吸附时间、富集因子和材料重复使用性对处理效果的影响。(3)在环境水样检测中,分析物回收率在80.23-110.93%之间,相对标准偏差(RSD)为 0.19-5.82%。2.CoFe2O4/MIL-101T复合材料对阻燃剂的磁固相萃取(1)采用水热法制备金属有机骨架包裹铁酸钴(CoFe2O4/MIL-101T)复合材料,并对其结构进行表征。(2)以磷酸三苯酯(TPP)、四溴双酚A(TBBPA)、4-溴联苯醚(BDPE)、4,4’-二溴二苯醚(DBDPE)和4,4’-二溴联苯(DBB)为研究对象,探究磁固相萃取过程中材料组成、材料用量、体系pH、洗脱剂、吸附时间、富集因子和材料重复使用性对处理效果的影响。(3)在环境水样检测中,分析物回收率在81.62-106.99%之间,RSD为0.11-8.66%。3.CoFe2O4/PCPS复合材料对苯氧羧酸类农药的磁固相萃取(1)采用固相反应法以花生壳制备多孔生物炭包裹铁酸钴(CoFe2O4/PCPS)复合材料,并对其结构进行表征。(2)以4-氯苯氧乙酸(4-PA)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)和2,4-滴丙酸(2,4-DP)为研究对象,考察磁固相萃取过程中材料组成、材料用量、体系 pH、洗脱剂、吸附时间和富集因子对处理效果的影响。(3)在环境水样检测中,分析物回收率在75.22-94.66%之间,RSD为0.08-3.70%。