【摘 要】
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近年来,各种食品安全问题层出不穷,不仅给人们的身体健康带来危害,更影响到社会的繁荣与稳定,农药残留已成为当今社会热点话题之一。在葡萄的生长过程中不可避免也会使用杀菌剂、杀虫剂或植物生长调节剂等农用药品,若使用不当而导致农药残留超标,则不仅直接影响葡萄的食用安全,也会制约葡萄产业的发展。因此,建立一种高效、准确的多种农药残留量的分离及分析方法,意义重大。本论文在初步解析目标物的质谱碎片离子结构与二级
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近年来,各种食品安全问题层出不穷,不仅给人们的身体健康带来危害,更影响到社会的繁荣与稳定,农药残留已成为当今社会热点话题之一。在葡萄的生长过程中不可避免也会使用杀菌剂、杀虫剂或植物生长调节剂等农用药品,若使用不当而导致农药残留超标,则不仅直接影响葡萄的食用安全,也会制约葡萄产业的发展。因此,建立一种高效、准确的多种农药残留量的分离及分析方法,意义重大。本论文在初步解析目标物的质谱碎片离子结构与二级质谱裂解行为的基础上,基于GC-QqQ-MS/MS MRM技术,结合稳定同位素内标定量的方法,建立了一套同时分析葡萄果实中多种农药残留的方法。论文取得的研究成果主要包括:1、开展了初步的农药目标物的质谱裂解行为研究,探索特征碎片离子的微观化学结构及其二次质谱碎裂的机理,挖掘合适的MS/MS分析离子对,建立了GC-QqQ-MS/MS MRM的方法,结合稳定同位素内标定量技术,并应用于鲜食葡萄和刺葡萄果实中的多种类农药残留量检测。2、对常规的固相萃取（SPE）方法进行改良,葡萄样本采用乙腈均质提取后,依次经C18固相萃取小柱和串联固相萃取小柱（氨基柱+活性炭柱）净化去除杂质。结果表明,在0.0016～0.3200 mg/L的浓度范围内该方法线性关系良好,相关系数大于0.9947;仪器检出限（LOD）和方法定量限（LOQ）分别在0.064～40.000μg/L和0.00002～0.01333mg/kg之间;高、中、低三种不同基质加标水平下,目标农药的平均回收率均在70.1%～120.6%范围内,回收率结果之间的相对标准偏差（RSD）低于17.9%。3、引入稳定同位素全氘标记物（全氘代间三联苯,TPh-D14）作为内标物质,有效避免了样本基质中可能存在内标物质干扰峰,造成定量计算结果偏差较大的风险。增强目标物响应信号、降低基线噪音,使目标物实现基线分离,大大提高了分析灵敏度（较国标方法高1～2个数量级）,从而获得更加准确的定性与定量分析结果。该方法满足国家标准方法中的所有规定指标,适用于葡萄果实和其他水果蔬菜等食品中痕量/超痕量的农残分析和有效控制。4、对本省十个不同鲜食葡萄产区样本中农药的污染水平、分布规律以及不同采样区域的污染与分布特征进行了PLS-DA分析,证实与防治灰霉病和霜霉病密切相关的扑海因、腈嘧菊酯和烯酰吗啉等为葡萄样本中的主要农药污染物。同时,对本省六个不同刺葡萄产区样本进行多种农药残留量检测及其污染特征分析,对葡萄果实进行安全品质及成因分析进行评估,提出科学的葡萄园管理制度,合理的农药使用方法,以及相应的技术培训和服务指导。
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