MOCVD工艺制备Y2O3涂层的研究

来源 :北京有色金属研究总院 | 被引量 : 0次 | 上传用户:tkoks
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氧化钇具有良好的高温热稳定性、防氚渗透性能和电绝缘性能,是一种新型的防氚渗透涂层材料。采用金属有机物化学气相沉积工艺可以实现在复杂形状的材料表面制备薄膜,具有广阔的应用前景。316L不锈钢是最早被采用的聚变堆候选结构材料,其工艺性能好,制备和使用经验较为丰富。CLAM钢是RAFM(低活化铁素体/马氏体钢)中的一种,具有优良的耐辐照肿胀性能和热物理性能。本文采用金属有机物化学气相沉积工艺,选用两种基片材料316L不锈钢和CLAM钢,选择合适的工艺,成功制备出结晶性良好的Y2O3涂层。研究了沉积温度、沉积气压对涂层表面形貌,表面粗糙度,相成分,膜基结合力和残余应力等的影响,测试了涂层的绝缘电阻率,并且研究了退火工艺对涂层表面均匀性的改善。进而获得优选的工艺参数和退火工艺。沉积温度和沉积气压对涂层的表面形貌、表面粗糙度、相结构、绝缘电阻率、残余应力等具有重要影响。600℃,1000Pa下得到的基片为316L不锈钢的Y2O3涂层均匀、致密、与基体结合良好,结晶性良好,并具有较高的绝缘电阻率(5.12×1011Ω·m),内部残余应力较小。通过断面形貌分析,得到涂层厚度为2.5~3μm。研究了400℃Ar气和O2气气氛下退火对薄膜表面形貌的改善,发现经Ar气气氛下退火后涂层表面的晶粒团簇基本消失,涂层表面均匀性增强,经O2气气氛下退火后涂层的均匀性也有所改善。基片为CLAM钢的Y2O3涂层,600℃,1000Pa为优选的工艺条件,在该工艺下得到的Y2O3涂层均匀致密,结晶性良好。通过断面分析,得到沉积温度为600℃,500~1500Pa沉积气压下涂层厚度为1.5μm~3.5μm。对涂层进行了膜基结合力测试,得到相同工艺条件下涂层与CLAM钢的基体结合力较涂层与316L基体结合力差很多,其原因有待进一步分析。同时也研究了400℃Ar气气氛和O2气氛下退火工艺对薄膜表面形貌的影响,Ar气气氛下退火得到的涂层表面均匀性较好。
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