【摘 要】
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大米镉(Cd)污染时有发生,传统的重金属检测技术无法满足现场检测、大量检测的要求。激光诱导击穿光谱(Laser-induced Breakdown Spectroscopy,简称为LIBS)技术用于检测大米Cd含量,具有实时、在线和快速的优势,但LIBS技术还存在灵敏度低和基体效应的问题。因此本文提出使用基底辅助的方法来改善LIBS技术的检测限,减弱基体效应对LIBS技术检测准确度的影响。本文主要
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大米镉(Cd)污染时有发生,传统的重金属检测技术无法满足现场检测、大量检测的要求。激光诱导击穿光谱(Laser-induced Breakdown Spectroscopy,简称为LIBS)技术用于检测大米Cd含量,具有实时、在线和快速的优势,但LIBS技术还存在灵敏度低和基体效应的问题。因此本文提出使用基底辅助的方法来改善LIBS技术的检测限,减弱基体效应对LIBS技术检测准确度的影响。本文主要的研究内容和结论如下:(1)使用Cd标准溶液加入法制备了梯度浓度的大米粉末样品,然后使用经过Cd污染处理的大米粉末分别制备了压片样品和玻璃基薄膜样品。搭建了LIBS实验平台,并对延时时间、激光能量、焦点位置和薄膜厚度等关键的实验参数进行了优化。选择五种常用的基底,对其光谱增强效果进行研究,发现玻璃基光谱增强效果最好,铝基次之,钛基、锌基和银基的增强效果相对较差。分析了Cd元素检测时的等离子体温度和电子密度,结果表明,混合等离子体的温度和电子密度是影响基底增强效果不同的主要原因,产生的混合等离子体温度越高、电子密度越大,光谱的增强效果越好。(2)选用CdⅡ214.44 nm谱线建立单变量定标模型对压片样品和玻璃基薄膜样品进行定量分析,得到压片样品的检测限为15.62 mg/kg,玻璃基薄膜样品的检测限为1.71 mg/kg。结果表明,相比于压片制样,玻璃基薄膜制样的方法可以使LIBS技术的检测限降低9倍左右。使用内标法、多元线性回归和偏最小二乘法来提高LIBS技术的检测准确度。结果表明,当选用的内标元素在各个样品中含量一致且均匀时,可以减小实验条件波动带来的实验误差,提高检测准确度。在三个模型中,综合考虑决定系数、校正集均方根误差和预测集均方根误差,发现偏最小二乘法定量分析的准确度最高。(3)选用了不同种类和产地的大米研究了LIBS技术的基体效应。结果表明,与压片制样相比,玻璃基薄膜制样的方法使LIBS技术预测结果的相对误差减小2/3左右,减弱了样品本身存在的基体效应对光谱强度的影响,提高了LIBS技术的预测能力。结合偏最小二乘法可以在玻璃基薄膜制样的基础上进一步减小基体效应对LIBS技术检测准确度的影响。
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