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镍基高温合金在高温结构材料中占据重要地位。对镍基高温合金成分、壁厚、热处理工艺、组织及力学性能的研究，可以为实际生产提供可靠的理论依据。本文研究目的就在于，对Ni-18Fe-16Cr合金铸态组织进行分析、研究，在其热处理工艺过程中，通过分析组织及力学性能变化，确定最佳热处理工艺，同时研究不同壁厚对加入1.5wt%的Mo后的Ni-18Fe-16Cr合金组织和性能的影响。本文研究过程中采用X光无损检测技术、XRD、金相显微镜偏光照相、扫描电镜（SEM）、能谱分析、软件处理等手段，对铸件的宏观组织、微观相组成以及组织进行分析，并利用力学性能测量仪对强度、硬度进行测试。然后进行不同的热处理，分析热处理过程中的组织、性能变化。研究发现该合金铸态显微组织为等轴树枝晶或者柱状树枝晶结构，存在微观偏析；随壁厚在1.5~15mm范围内增加，晶粒尺寸和二次枝晶间距增加，析出相增多，硬度和拉伸性能下降。壁厚在3~6mm之间增大时，晶粒尺寸增大速率最快，当壁厚大于7mm后，晶粒尺寸增大速率变得缓慢；壁厚在2~6mm之间增大时，二次枝晶间距SDAS增大速率最快，当壁厚达大于7mm后，二次枝晶间距SDAS增大速率缓慢；壁厚在1.5~7mm范围增加时，析出相体积分数增长最快。铸态组织中有基体相γ、强化相γ′和Laves相；加入1.5wt%的Mo元素，Ni-18Fe-16Cr合金硬度提高7.93%，抗拉强度提高8.72%，屈服强度提高6.68%，延伸率提高12.04%。对热处理过程不同阶段组织、性能测试分析，发现固溶0.5h或1h，Laves相等不完全固溶，中间热处理温度985℃时，保温1h后铸件力学性能最佳。最终确定较合理的热处理工艺是：1010℃×1h，空冷→985℃×1h，空冷→680℃×20h，空冷。热处理后，元素偏析消除，树枝晶消失，微观组织中粗大的初生γ′相、Laves相不存在，强化相γ′弥散均匀的分布在基体中。试样硬度、抗拉强度、屈服强度分别提高了28.26%、33.71%、18.43%。