毛细管胶束电动色谱(MEKC)巧妙地结合了毛细管区带电泳(CZE)及胶束液相色谱(MC)的原理及优点，与其他电泳分离模式相比，具有能同时分离离子型化合物及中性物质的独特优势。但由于其进样体积小和检测光程短，对常用的紫外检测器而言检测灵敏度较低，采用高灵敏度、高选择性的质谱(MS)作为MEKC的检测器是解决此问题的一个有效途径。MEKC-MS具有分离效能高、分析速度快、进样量少、灵敏度高、定性能力强等特点，已成为中药分析的重要分析方法之一。全文共分五部分，利用月桂酸为MEKC的表面活性剂，采用MEKC-MS联用技术，研究和建立了中成药的新分析方法。　　 第一章中主要概述了毛细管胶束电动色谱及其质谱联用技术的发展及其在中药领域中的应用情况。　　 在第二章中，建立了MEKC-MS联用法同时测定乙肝解毒胶囊中的小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素5种药效成分含量的分析方法。实验考察了电泳缓冲液的组成及浓度、pH、有机改性剂及鞘液等影响因素，在选定的最佳分离条件下，各组分在18分钟内达到基线分离。各组分的检出限分别为0.007、0.02、0.02、0.60、0.006mg·L-1。五种组分的加标回收率为95.0％～104％。该方法简便、快速、灵敏度高，已成功地用于乙肝解毒胶囊中小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素含量的同时测定。　　 在第三章中，建立了MEKC-MS联用法同时测定妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的新方法。以40mmol·L-1月桂酸-100mmol.L-1氨水溶液（含25％的乙腈，pH9.5）为缓冲液，50％的异丙醇（含3mmol.L-1乙酸）为鞘液，各组分在16min内得到完全分离。各组分的检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6mg·L-1。五种组分的加标回收率为94.0％～104％。该法简便、快速、准确可靠，可用于妇宁栓的质量控制研究。　　 在第四章中，建立了MEKC-MS联用法同时测定连翘败毒丸中的连翘苷、大黄酚、大黄素含量的方法。采用未涂层石英毛细管(50μm×78cm)为分离通道，以40mmol·L-1月桂酸-100mmol·L-1氨水（含20％的乙腈，pH9.0）为电泳缓冲介质、50％的异丙醇（含1mmol·L-1NH4Ac）为鞘液，上述各组分在14min内能完全分离。各组分的检出限分别为0.02、0.8、0.005mg·L-1。三种组分的加标回收率为94.7％-104％。该方法快速、简便、准确，应用于实际样品的分析，结果令人满意。　　 在第五章中，建立了MEKC-MS联用法同时测定心脑康胶囊中的芍药苷、葛根素、大黄素含量的分析方法。实验考察了电泳缓冲液的组成及浓度、pH、有机改性剂、鞘液组成及浓度等影响因素，通过条件的优化，实现了三组分的分离。上述各组分的检出限分别为0.02、0.05、0.006mg·L-1，加标回收率为96.5％-102％。该法简便、快速、准确可靠，并成功应用于心脑康胶囊中这三种组分的含量测定。