LiNi_2/3Mn_1/3O₂成本低、安全性高并且环保，是一种有吸引力的锂离子电池正极材料，可以用于替代传统LiCoO₂正极。本文研究了两种高能锂电池正极材料LiNi_2/3Mn_1/3O₂的合成方法--聚乙二醇（PEG400）辅助合成以及草酸共沉淀。通过材料表征手段和电化学性能测试，确定PEG400辅助合成的作用，并优化了具有工业潜力的草酸共沉淀制备方法。PEG400辅助合成中，将PEG400加入前驱体和草酸中，在800℃烧结制得LiNi_2/3Mn_1/3O₂材料。测试结果表明此合成方法能有效改善LiNi_2/3Mn_1/3O₂材料性能。制备的LiNi_2/3Mn_1/3O₂样品结构和形貌经由X射线衍射、结构精修和扫描电镜表征。结果表明，相较于没有PEG400辅助合成的LiNi_2/3Mn_1/3O₂，PEG400处理的样品具有更好的Li/Ni有序、更高的结晶度和更加均匀的粒径分布。对材料首次放电容量，50圈循环性能和倍率性能进行研究，结果表明，PEG400辅助合成的样品PEG10在2.7-4.5V间0.1C倍率电流下，具有初始放电容量172mAh g^-1，而未经PEG400处理的材料仅具有115mAh g^-1的容量。PEG10在1C倍率下放电容量为111mAh g^-1，而未处理材料仅具有27mAh g^-1的容量。这可能归功于LiNi_2/3Mn_1/3O₂材料更好的Li/Ni有序和更高的结晶度。草酸共沉淀合成通过对比实验对溶液pH值和前驱体的浓度进行了优化。采用XRD和SEM对所制备的LiNi_2/3Mn_1/3O₂进行结构和表面形貌的表征，并对材料进行电化学测试。结果表明pH=2最利于制备结晶度高、平均粒径小的LiNi_2/3Mn_1/3O₂材料，从而得到优良的电化学性能；前体浓度测定为0.12mol/L时最有利于合成出结晶度高的LiNi_2/3Mn_1/3O₂材料，从而得到更好的电化学性能。