液态聚硅氮烷的改性及在SiCN基复合陶瓷制备中的应用

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聚合物先驱体陶瓷(PDC)法采用化学方法合成聚合物先驱体,然后成型、热解制备陶瓷,开辟了有机高分子制备无机陶瓷的新途径。PDC法的优势在于可通过先驱体的分子设计从而控制陶瓷的组成和微结构,从而调控陶瓷的性能。聚硅氮烷是一类重要的陶瓷先驱体,其烧结制备SiCN和Si3N4陶瓷具有良好的物理、化学和机械性能,不仅是优良的耐高温材料,在微电子器件、锂离子电池等方面也有着广阔的应用前景。   本文以促进聚合物先驱体交联,提高陶瓷产率和陶瓷高温稳定性,以及制备磁性功能陶瓷为目的,设计和制备了一系列金属和硼掺杂改性的共聚聚硅氮烷,对其进行交联和陶瓷化研究,并评价最终陶瓷的耐高温性能和磁性能。采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)等测试方法分析产物的化学结构、组成和分子量;用FT-IR、热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(TEM)、能谱仪(EDS)、振动磁强计(VSM)等方法对先驱体的交联和陶瓷化产物的组成、热行为、结晶行为、微观结构和磁性能等进行表征。   首先,采用Cp2TiCl2与CPSZ共混制备了一系列不同Ti含量的含钛聚硅氮烷杂化先驱体(PTSZ)。结果表明:Cp2TiCl2的引入促进了PTSZ先驱体中的脱氢耦合、硅氢加成反应,有效地促进了先驱体的交联,并最终提高了陶瓷产率,在1200℃时陶瓷产率可以达到75.2%;从先驱体到无机陶瓷的转换在9000C基本完成,得到无定型的陶瓷产物;进一步升高温度,陶瓷中开始出现结晶,Ti元素主要以TiC的形式存在,得到SiCN/TiC复相陶瓷。   其次,以Fe(aeac)3与CPSZ反应制备了一种液态的含铁聚硅氮烷先驱体(PFSZ),烧结后得到SiCNFe磁性陶瓷。结果表明,CPSZ与Fe(acac)3之间发生了化学反应,Fe(acac)3的加入使陶瓷产率提高约25%;α-Fe是陶瓷中唯一的磁性结晶,大小为10~20 nm,均匀的分布在的SiCN(O)陶瓷基体中,使得陶瓷具有良好的软磁性,陶瓷中的Fe含量和磁性能都可以通过先驱体中的Fe(acac)3的引入量的改变来进行调控。   最后,利用二甲基胺硼烷(DMAB)与CPSZ的硼氢加成和脱氢耦合反应,制得了一系列不同硼含量的聚硼硅氮烷(PBSZ)先驱体。结果表明:DMAB的引入使得先驱体中生成BoN键,并且促进了先驱体的交联;陶瓷产率得到明显提高;陶瓷中的硼以BN的形式存在,BN抑制了陶瓷的结晶,抑制了Si3N4的分解,显著提高了陶瓷的耐高温性能,陶瓷致密度提高,表面孔洞和晶粒尺寸减小。
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