本论文选择了三种含N配体[二-吡啶-（3,2-d:2,3’-f）-二氮萘（dpq）、N,N′-双（4-亚甲基吡啶）-1,4-苯二甲酰胺（bmpbdca）和N,N′-双（3-吡啶）-2,5-噻吩二甲酰胺（bptdca）]作为中性配体,以不同二羧酸[5-（4’-羧基苯氧基）间苯二甲酸（H₃cpoip）、1,4-环己二羧酸（1,4-H₂chda）、5-甲基间苯二甲酸（H₂mip）]作为阴离子配体,与不同的过渡金属在水热条件下进行自组装,得到了6个目标产物。利用红外光谱、元素分析、热重、X-射线粉末衍射和单晶X-射线衍射进行表征,研究了其中部分配合物的荧光和电化学分析性能。1.选用螯合型含N刚性配体[二-吡啶-（3,2-d:2,3’-f）-二氮萘（dpq）]为中性配体、5-（4’-羧基苯氧基）间苯二甲酸（H₃cpoip）作为阴离子配体,在水热条件下与铜、钴、镍、锌进行组装,合成了4个新的过渡金属配合物（1-4）。详细探讨了金属离子对配合物结构的影响。单晶X-射线衍射分析表明配合物1展现出0维结构,Hcpoip采取单齿配位模式。配合物2显示了一维单金属节点链状结构,Hcpoip采取三齿桥连配位模式。配合物3是基于双金属节点的三维结构,cpoip采取四齿桥连配位模式。配合物4显示了与配合物2类似的一维单金属节点链状结构。在上述配合物中,dpq均采取螯合配位模式。铜、钴、镍、锌在相应配合物中分别采取5、6、6、5配位模式。不同金属离子的配位特性诱导了羧酸和最终配合物结构上的差异。[Cu（Hcpoip）（dpq）（H₂O）₂]（1）[Co（Hcpoip）（dpq）（H₂O）]·H₂O（2）[Ni₃（cpiop）₂（dpq）₃（H₂O）₄]·4H₂O（3）[Zn（HL）（dpq）（H₂O）]·H₂O（4）系统研究了配合物1-3对过氧化氢、亚硝酸根、溴酸根的电化学分析测试性能和配合物4对金属离子的荧光传感分析性能。2.选用N,N′-双（4-亚甲基吡啶）-1,4-苯二甲酰胺（bmpbdca）和N,N′-双（3-吡啶）-2,5-噻吩二甲酰胺（bptdca）作为中性配体,1,4-环己二羧酸（1,4-H₂chda）和5-甲基间苯二甲酸（5-H₂mip）作为阴离子配体,在水热条件下与镍和铜离子进行组装,得到2例新的配合物（5-6）。配合物5是单金属节点的（4,4）-连接二维配位网络,并最终拓展为互穿型三维超分子骨架结构。配合物6是基于双金属节点的（4,4）-连接二维配位网络。[Ni（bmpbdca）（chda）（H₂O）₂]·2H₂O（5）[Cu（bptdca）（mip）]·3H₂O（6）研究了配合物5-6对过氧化氢、亚硝酸根、溴酸根的电化学分析测试性能和配合物5对金属离子及有机溶剂分子的荧光传感分析性能。