上转换纳米发光材料（UCNPs）通过稀土离子对光子的连续吸收和能量传递产生上转换的紫外光及可见光。得益于其光稳定性好,毒性低,弱荧光背景和大穿透深度,在生物成像、药物传递和光动力疗法等领域得到广泛的应用。一氧化氮（NO）是结构性最小的药物分子之一,在调节血管张力、抗癌、抗菌和伤口愈合过程中具有潜在治疗作用。低浓度时,它在心血管系统起到舒张血管的作用,高浓度时,能够直接杀死癌细胞。叶酸（FA）是一种小分子维生素,动物细胞只能依赖细胞表面的叶酸受体摄取外源性叶酸维持正常的生命活动。多数肿瘤细胞叶酸受体的数量和活性又远远超过正常细胞,因此,可用FA修饰的UCNPs作为一种靶向肿瘤的荧光探针。本文以上转换纳米粒子为载体,主要做了两方面工作。一、基于UCNPs的上转换发光设计合成了一种在808 nm近红外光诱导下释放NO的纳米体系;二、通过对上转换纳米粒子的表面改性,合成了一种FA修饰的靶向肿瘤的潜在荧光探针。本研究结果分为如下三部分:（1）采用溶剂热法合成了Tm³⁺作为激活剂的Na YF₄裸核,以Ca OA为钙源,将10%Ca²⁺掺杂到Na YF₄晶格中,使裸核的荧光强度进一步提高,接着利用晶种法在裸核表面包覆一层活性Na Gd F₄壳层,探讨了壳层中Nd³⁺和Yb³⁺的最优掺杂比,合成出了发光优异的Nd³⁺敏化的的UCNPs。最后通过表面修饰介孔二氧化硅,将UCNPs从疏水性转变为亲水性,并具有一定装载药物的能力,这为NO供体等药物提供了一个良好的载体。（2）根据文献报道合成了对紫外光有吸收的NO供体-S-亚硝基-乙酰青霉素胺（SNAP）,随后将其负载到UCNPs@mSiO₂上。基于荧光共振能量转移（FRET）原理,上转换发射的紫外光将能量传递给NO供体,使其有效释放NO,用Griess试剂对释放出的NO进行检测。最后用CCK-8法评估了该NO释放体系对肝癌细胞的生物学毒性,结果表明,无808 nm激光照射时,该复合物的细胞毒性较低,用808nm激光照射10 min释放出的NO导致大量的肝癌细胞凋亡。（3）采用溶剂热法合成了Er³⁺作为激活剂的Na YF₄,探讨了Er³⁺的最佳掺杂浓度,成功制备了形貌均匀、结晶性良好、荧光强度高的Na YF₄核,接着利用晶种法在裸核表面包覆一层Nd³⁺敏化的Na YF₄壳层,再对UCNPs表面进行二氧化硅修饰、氨基修饰及共价接枝叶酸,合成出808 nm激发的发射黄绿光的UCNPs。其可作为一种潜在的靶向肿瘤的荧光探针。