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本文利用等径角变形(ECAP)和单向轧制复合工艺对纯钽进行塑性变形,通过控制挤压道次、轧制压下量及轧制温度等变形条件来获得片层宽度为40-200 nm的纳米片层纯钽。通过电子背散射衍射技术、透射电子显微镜分析技术等对纯钽的纳米片层组织进行了表征,对在不同变形条件下制备的纳米片层组织的演变规律进行了研究;通过硬度测试、拉伸试验及纳米压痕试验表征了纳米片层组织的力学性能;并研究了加工工艺、显微组织对纳米片层结构的热稳定性的影响。结果显示,4道次ECAP变形后纯钽变形组织的小角度晶界的取向差在轧制过程中不断增加,导致了大角度晶界分数的上升;8道次ECAP变形后纯钽变形组织的大角度晶界分数已经饱和,在后续轧制过程中的织构强度的显著增加导致了其大角度晶界分数不断减小。研究表明,8道次A方式ECAP变形复合液氮温度下的单向轧制工艺制备的块体纳米片层纯钽,具有最小的片层宽度。随着轧制压下量的增加,纳米片层宽度不断细化,90%轧制压下量时纳米片层宽度甚至细化至43nm左右。但在轧制过程中,纯钽的片层宽度与理论计算值之间存在一定的偏差。当轧制压下量较小时,位错增殖、塞积并缠结形成位错胞结构,贡献了额外的细化作用,导致片层宽度小于理论值;当轧制压下量较大时,回复作用对于纳米片层宽度的影响起主导作用,导致实际纳米片层宽度比理论预测值高。纳米片层纯钽的屈服强度及显微硬度随着纳米片层宽度减小而增加,而断裂延伸率、应变速率敏感性指数则随着纳米片层宽度减小而降低。当片层宽度细化至1OOnm以下时,纳米片层纯钽的显微硬度及屈服强度这两个性能与片层宽度的关系均偏离了 Hall-Petch关系,拉伸断口显示断裂模式从韧性断裂转变为脆性断裂,断裂延伸率显著下降。随着轧制压下量的增加,8道次ECAP变形+液氮温度下轧制的纳米片层纯钽的织构强度不断增加,小角度晶界分数增加,热稳定性随之提高,90%轧制压下量下再结晶温度比相同条件下20%压下量轧制后获得的纳米片层纯钽高了约100℃,并且再结晶晶粒随着退火前累积变形量的增加而减小。