以松脂厂熔解工段产生的松脂残渣为原料、无水乙醇、乙醚和石油醚为溶剂,采用索式浸取方法测定松脂残渣的含油率;利用绿色溶剂碳酸二甲酯(DMC)对松脂残渣中的油分进行了浸出方法研究,寻找松脂残渣油分的最佳浸取条件;在线跟踪分析了浸取油分浓度随时间的变化关系,建立了碳酸二甲酯浸取松脂残渣油分过程的动力学模型。主要研究内容如下:采用气相色谱-质谱联用定性分析提取油分的组成,鉴定了油分中的27个组分,所得油分主要成分有倍半萜烯和松香树脂酸,占总量的90.87%。以长叶烯和枞酸分别作为倍半萜烯与松香树脂酸代表物,采用GC-1102型气相色谱仪、DB-5弹性石英柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)、校正面积归一法对碳酸二甲酯、长叶烯和枞酸进行色谱定量分析,程序升温条件为:328.15K(2min)1Kmin-1335.15K 8K·min-1518.15K1K·min-1523.15K,载气为高纯氮气,流量为48.0 mL·min-1;空气流量为300 mL·min-1;氢气流量为32 mL·min-1,分流比为50:1;尾吹流量为24 mL·min-1;灵敏度为8;进样量为0.3μL;检测器与进样器温度均为523.15 K。考察了实验的精密度与回收率,并对校正面积归一法与面积归一法进行比较。结果表明,校正面积归一法测定三种组分的定量分析结果最大偏差是1.90%,三者的回收率分别为105.35%、93.09%和99.90%,两种方法的测定结果与样品实际含量的最大偏差分别为1.64%和213.48%,表明对碳酸二甲酯、长叶烯和枞酸体系校正面积归一法检测精确度比面积归一法大大提高。利用索氏提取法能够较充分地提取物质有效成分的特点,将其应用于松脂残渣含油率的测定,通过单因素实验考察了溶剂种类、原料粒度、料液比、提取时间对含油率测定结果的影响,通过正交实验探讨乙醇索氏提取法测定松脂残渣含油率的最优实验条件:原料粒度为40目,料液比为1:14 g·mL-1,提取时间为4.0 h,即在此条件下测得的残渣含油率最大,测得松脂残渣含油率平均值为45.33%。以松脂残渣为原料,绿色溶剂碳酸二甲酯为溶剂,以得油率为考察指标,对碳酸二甲酯浸出松脂残渣油分过程进行研究。通过单因素实验考察了原料粒度、料液比、提取时间、提取温度、搅拌速率对碳酸二甲酯提取松脂残渣油分的影响。在单因素实验的基础上,选择原料粒度、料液比、提取时间、提取温度作为因素,建立一个四因素四水平的正交实验。对实验结果进行极差分析,得到影响提取过程的因素的主次顺序为:原料粒度>料液比>提取温度>提取时间。同时得到最优浸取条件为:原料粒度40目,料液比1:14 g·mL-1,提取温度55℃,提取时间120 min;并进行验证实验其油分得率为38.57%。以Fick扩散定律为基础对碳酸二甲酯浸取松脂残渣油分的过程进行动力学研究,建立了一个包含有洗涤过程与扩散过程的一级动力学模型:ln((C∞)/(C∞-C))=ln((C∞)/(C∞-C0))+kdt。通过实验测定了在不同提取温度和原料粒度的条件下,碳酸二甲酯浸取松脂残渣中油分的浓度随时间变化的关系,根据所得实验数据,对建立的动力学模型进行检验,实验值与模型计算值相吻合。表明松脂残渣油分的浸取遵循一级反应动力学方程,油分在松脂残渣颗粒中的内扩散过程是浸取过程的速率控制步骤。应用Arrhenius方程结合实验数据,通过计算得到了浸取过程的活化能为10.83 kJ·mol-1,内扩散系数Ds为2.471×10-11m2·S-1。