环境污染和能源危机是21世纪人类亟需解决的重大问题。光催化技术利用光辐射半导体材料产生的电子和空穴发生氧化还原反应，可以降解有机污染物、还原重金属或者分解水制氢，是能够同时解决两大问题的有效方法。光催化材料的开发、制备和应用逐渐成为材料领域的研究热点之一。铌酸盐通常具有合适的能带结构和特殊的晶体结构，在分解水制氢和降解有机污染物方面均表现出较强的光催化性能，是近年来研究较多的一类新型光催化材料。目前，文献中所报道的铌酸盐的合成方法大多是传统固相反应法，需要较高的反应温度和较长的保温时间，而且产物颗粒较大、团聚严重，比表面积较小，使其光催化性能较差；另外一些湿化学法，如水热、溶胶凝胶法、共沉淀法等，仍存在需要特殊设备、工序繁琐、难以控制或污染环境等缺点，而且不同方法所得产物的光催化性能也有较大差别，因此，寻找更好的合成方法是铌酸盐光催化剂方面的研究重点之一。电化学法是一种环境友好的绿色合成技术，具有成本低廉、设备简单、操作方便、条件温和、反应迅速等优点。本研究利用电化学合成技术制备了一系列铌酸盐纳米晶光催化剂，探索了合成条件对产物矿相组成、结构、形貌和性能的影响，总结了铌酸盐在不同反应条件下的结晶规律，并系统研究了其在降解有机物方面的光催化性能，主要内容包括以下几个方面：（1）以Nb板作为工作电极，Ti板作为对电极，锶盐溶液作为电解液，一定电压下使Nb板表面形成持续电火花（等离子体），在常温常压下合成了具有不同矿相组成的铌酸锶粉体，系统研究了电解质类型、pH值、浓度、阴离子配比、电流强度、搅拌条件等因素对电化学过程和产物矿相组成的影响，总结了铌酸锶在不同电化学条件下的结晶规律，并对SrNb₂O₆纳米晶的形貌、热稳定性、光吸收性能等进行了表征，为进一步用电化学法合成其他铌酸盐体系和控制铌酸锶结晶过程等研究打下了基础。（2）以KOH和SrCl₂·6H₂O作电解质，通过调节电解液中K⁺/Sr²⁺的摩尔比和加入EDTA对Sr²⁺进行络合，直接合成了KSr₂Nb₅O₁₅纳米晶光催化剂，并分析了电解液中金属阳离子配比、EDTA络合剂对电化学过程和产物的影响，总结了电解液中含有两种金属阳离子时产物的结晶规律。（3）通过在电解液中添加掺杂离子，在电化学技术合成SrNb₂O₆纳米晶的同时对其进行Ni²⁺掺杂，分析了电解液类型、酸碱度和掺杂离子的含量等对电化学过程和产物的影响，并对Ni²⁺掺杂SrNb₂O₆纳米晶进行表征，结果表明掺杂Ni²⁺后SrNb₂O₆纳米晶的光吸收边明显红移，带隙减小至3.1eV。（4）在电解液中添加不同类型和含量的表面活性剂等有机添加剂，控制SrNb₂O₆的电化学结晶过程，制得了具有不同形貌的SrNb₂O₆微晶，并且根据各种添加剂对结晶度和形貌的影响，对其作用机理也进行了分析。（5）对电化学法制得的铌酸盐纳米晶的光催化性能进行系统的研究，测试了SrNb₂O₆纳米晶、Ni²⁺掺杂SrNb₂O₆纳米晶、KSr₂Nb₅O₁₅纳米晶在紫外光下对甲基橙的降解情况；并且以SrNb₂O₆纳米晶作为光催化剂，通过动力学过程分析，探讨了降解条件对其光催化过程的影响。结果表明SrNb₂O₆、Ni²⁺掺杂SrNb₂O₆、KSr₂Nb₅O₁₅纳米晶均具有良好的光催化性能。