本论文利用两种有机多羧酸类配体为基本构筑单元，通过各种有机含氮配体的“修饰”或“桥连”，构筑新型的金属-有机配位聚合物，并研究了这类化合物的合成条件及规律。 利用水热合成法，合成了10种新型金属-有机配位聚合物，通过红外、元素分析和X-射线单晶衍射对晶体结构进行了表征，对化合物的热稳定性、荧光特性进行了初步研究。 在相似的水热合成条件下，以Fe(NO3)3/FeCl2、CuCl2、NiCl2和CdCl2同刚性配体3,3，4,4-联苯四羧酸(H4BPTC)和邻菲啰啉(phen)反应得到了配合物【Fe(phen)3】(H3BPTC)2(1)、{【Cu(phen)(BPTC)0.5·H2O】·H2O}n(2)、{【Ni3(phen)3(BPTC)1.5(H2O)5】·4H2O}n(3)和{【Cd(phen))(BPTC)0.5】·H2O}n(4)。在水热合成配合物1的过程中，Fe(Ⅲ)被还原成Fe(II)。单核配合物1中，较短的Fe-N键长表明Fe(II)离子处于低自旋状态，而H3BPTC-只是作为抗衡阴离子。在配合物2中，Cu(II)离子为五配位，呈四方锥构型。配体BPTC4-为中心对称，四个非质子化的羧基分别结合四个不同的Cu(II)离子形成1D梯形链状配合物，说明BPTC4-具有很强的配位能力。在配合物3中，所有的Ni(II)离子都为八面体配位环境。有两类配体BPTC4-存在：一类是中心对称的，另一类是不对称的。金属离子与完全去质子化的BPTC4-配位形成2D金属-有机层。配合物4为3D的金属有机框架配合物。对这些配合物还进行了元素分析、红外光谱分析、热稳定性分析及荧光性质研究。 以柔性配体二咪唑甲基苯(bix)代替刚性配体邻菲哕啉，相似的水热条件下制备两个BPTC4-的3D金属-有机配位聚合物：【CO2(p-bix)1.5(BPTC)】n(5)和[Zn(m-bix)(BPTC)0.5】m(6)。在配合物5中，两个Co(II)离子均为六配位，呈扭曲的八面体配位构型。在配合物6中，Zn(II)离子呈畸变四面体配位构型。配合物5和6中，羧酸配体的四个羧基都是非质子化。而刚性配体2,4,6-三(4-吡啶基)-1，3，5-三嗪(TPT)、H4BPTC和Ni(II)离子生成单核配合物【Ni(4-TPT)2(H3BPTC)2(H2O)2】·4H2O(7)。配合物7是中心对称分子，TPT和H3BPTC-都采取不平常的单基配位形式。 以均苯三甲酸(H3BTC)为原料，在水热条件下，合成了三个结构新颖的d10构型金属的配位聚合物，[Cd3(BTC)2(m-bix)3·4H2O]n(8)、[Cd(HBTC)(H2O)·1/2(p-bix)·2H2O]n(9)和[Zn3(BTC)2(p-bix)3(H2O)2·4H2O]n(10)，并通过元素分析、红外光谱、热重分析及荧光手段对配位聚合物进行了结构表征。在配合物8中，三个Cd(II)离子都是高度扭曲的八面体配位构型，与四个羧酸氧原子和两个咪唑氮原子配位。在配合物9中，Cd(II)离子也呈高度扭曲的八面体配位几何构型，同配合物8中Cd(II)离子的配位构型相似。但是和配合物8不同的是，在配合物9中，p-bix没有与Cd(II)离子配位，而只是作为客体分子填充在Cd-HBTC2-形成的矩形孔道中。配合物10的结构中包含两种Zn(II)离子：一种为四面体构型，另一种为理想的八面体配位环境。8、9和10均为3D的金属-有机框架配合物。