二苯甲酮合成工艺的绿色化

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二苯甲酮系列产品是用途十分广泛的有机精细化工产品,因羰基两端环上取代基团种类、数量及位置不同,因而使二苯甲酮系列家族成员较多。该系列精细化工产品已被广泛应用于医药、农药、染料、塑料、涂料、日用化工及电子化学品等领域。但目前的生产方法都不同的程度的存在着问题,或是产生有毒物质,合成条件苛刻,产率低等;或是其催化剂的制备工艺复杂且成本较高,甚至兼而有之;而且大量使用挥发性的有机溶剂和大量的废液的产生对人类安全、健康以及对生态环境产生巨大的威胁。近年来,环境质量的不断恶化对其生产过程绿色化的要求日益强烈。 由于离子液体具有液体状态的温度范围宽,可达到300℃;蒸汽压低,不易挥发,密度大,热稳定性好;通过改变阴、阳离子可调节其物化性能等特点而被广泛应用于有机合成中的溶剂与催化剂,化学分离中的溶剂与萃取剂,并显示了优良的性能。因此,我们将离子液体应用于二苯甲酮系列产品合成反应中已达到提高反应物的转化率、产物的选择性和原子经济性的目的。 在实验中我们首先选用苯甲酰氯和苯为原料、Et3NHCl-FeCl3离子液体作催化剂合成二苯甲酮,实验结果表明Et3NHCl-FeCl3离子液体是此合成工艺的高效催化剂,二苯甲酮的产率为80.7%,更为重要的是为Friedel-Crafts反应提供了一个崭新的反应环境,可以避免大量易挥发有机溶剂使用所带来的环境污染和对人类的危害,为环境友好的绿色催化体系。 同时,在实验中我们选用三氯甲苯、苯甲酸和苯为原料,Et3NHCl-FeCl3离子液体作催化剂合成二苯甲酮。实验结果表明,此合成路线比以三氯甲苯和苯为原料催化合成二苯甲酮的合成路线具有明显的优越之处,它的固有原子经济性为76.91%,远大于传统合成路线的62.84%,有利于经济和社会的可持续发展;而且Et3NHCl-FeCl3离子液体是此合成工艺的高效催化剂,二苯甲酮的产率可达160.0%以上;工艺操作稳定、简单,易于工业化生产,对环境的污染小,适应当代绿色化学的发展要求,具有较高的推广应用价值。同时我们也在研究结果及文献报道的基础上提出了其反应机理,并由此解释了实验中的现象。
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