电化学传感器具有灵敏、便携、成本低廉等优点,在保证饮用水安全、预防诊治疾病等关乎生命健康的领域有着重要的应用研究前景。在构建电化学传感器过程中,开发性能优异的电极材料十分关键。金刚石/石墨复合纳米薄膜材料不仅拥有sp3-碳键金刚石和sp2-碳键石墨的综合性质,具有机械性质优异、电化学势窗宽、背景电流低、导电性好,以及电化学活性高等特点,而且拥有通过裁剪结构调控其物理化学性质的能力,在构建高性能电化学传感电极方面拥有广阔潜力。本论文主要以金刚石/石墨复合纳米薄膜为研究对象,开展其生长制备、微观结构分析、生长机制探讨、电化学性质分析,以及电化学传感性能评价的研究。首先,采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术,在高衬底温度(>1000℃)和高CH4浓度(≥8%)条件下制备金刚石/石墨(D/G)纳米片复合薄膜,其中D/G纳米片由石墨壳层包裹金刚石核芯结构组成。经过分析,纳米金刚石过渡层中孪晶缺陷横向诱发和石墨包裹层侧面阻止被认为是导致D/G纳米片生长的重要条件。通过调控薄膜微观结构,开发出宽电化学势窗(3.18 V),低背景双电层电容,以及优异电化学活性的非掺杂D/G-8%纳米片复合薄膜电极。分析表明惰性厚金刚石核芯可以明显影响高电化学活性薄石墨壳层棱边上发生的电化学反应,因此其呈现出上述综合金刚石和石墨特点的电化学性质。采用阳极溶出伏安方法检测重金属离子实验表明,D/G-8%传感电极兼具高信噪比和高灵敏度,在单独和同时检测Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)时均表现出低的检出限(<10μg·L-1),满足饮用水中重金属标准限值的有关规定。其次,采用MPCVD技术,利用突出样品台制备新型金刚石/碳纳米墙(D/C)复合薄膜,该薄膜由金刚石纳米片和湍流石墨相构成的碳纳米墙(CNWs)相互交错组成。经过分析,金刚石纳米片优先生长和衬底表面等离子体密度增加相互耦合被认为是CNWs在金刚石纳米片两侧萌生的重要原因。通过在D/C复合薄膜上负载CuO构建了 CuO@D/C传感电极,该传感电极在检测葡萄糖实验中呈现出高灵敏度(1650μA·cm-2·mM-1)、低定量限(0.5×10-6M)、良好的长期稳定性,以及优异的回收率(94.21%～104.18%),对预防诊治糖尿病具有重要意义。上述优异性能是高效换能单元—D/C复合结构和高活性生物识别单元—CuO纳米颗粒协同作用的结果。最后,开发了氢等离子体处理转化D/C复合结构来构筑多孔金刚石纳米结构的方法。在处理过程中,原子氢能够将CNWs中sp2-键碳转化为sp3-键碳并生长在金刚石纳米片两侧,使得金刚石纳米片增厚并交错连接成为多孔金刚石纳米结构。上述方法简单高效,将推动多孔金刚石纳米结构在电化学传感领域的应用研究。