反相光子晶体柱的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用

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光子晶体柱具有规则的堆积结构、巨大的比表面积和纳米级的孔径,可用于构建高效的分离分析方法,与加压毛细管电色谱结合具有良好的应用前景。本论文共六个章节。第一章对毛细管电色谱、加压毛细管电色谱、毛细管色谱柱和动物源性食品中抗生素残留做了概述,并对双电层、电渗流、焦耳热,毛细管填充柱和光子晶体柱的制备方法等做了介绍。第二章对各项参数进行优化,确定光子晶体柱的制备方法:填充方式为重力沉积自组装辅助压力打实,混悬溶剂为甲苯,匀浆液浓度为400 mg/mL,微球煅烧温度为600℃,毛细管柱内径为100μm,有效长度为10 cm。与1.7μm填料色谱柱、空毛细管柱相比,光子晶体柱发生布拉格衍射可见蓝光,且SEM显示填充紧密且均匀。第三章考察光子晶体柱日内、日间和批次间重复性,保留时间和峰面积的RSD分别为0.6%和1.6%、1.3%和2.2%、1.5%和3.8%,表明制备方法稳定性良好。制备填料粒径为315 nm-3000 nm的毛细管色谱柱,研究双电层重叠和电渗流,发现填料颗粒越小,电渗流速度和贡献率越大。第四章考察压力和泵流速对保留时间和峰面积的影响,发现可通过调整泵流速获得合适的峰面积,通过调节压力调整保留时间。考察315 nm-780 nm填料制备的光子晶体柱的色谱性能,用中性小分子初步考察其分离性能,并绘制塔板高度-线性流速曲线。当线性流速约0-0.40 mm/s时,塔板高度随线性流速的增大而减小,符合范氏方程曲线;当线性流速大于约0.40 mm/s时,塔板高度随线性流速的增大而增大,与范氏方程曲线不符,且塔板高度最低时,线性流速分别为0.33 mm/s、0.40 mm/s、0.44 mm/s、0.48 mm/s、0.50 mm/s,未达到理论最佳线速度点。该现象可能是因为在实验条件下产生了焦耳热效应。第五章将光子晶体柱应用于pCEC平台,建立了牛奶中5种磺胺类抗生素残留的固相萃取-pCEC分析方法,在流动相为乙腈/磷酸盐缓冲液(5 mmol/L,pH=7.68):30/70中添加0.10%三乙胺,检测波长为268 nm,电压为-8 kV的条件下,5 min内完全分离。5种磺胺类抗生素在0.1 mg/L-10.0 mg/L范围内线性良好(R~2≥0.9990),检出限为0.02-0.04 mg/L。第六章对此项目进行总结,并对下一步可能的研究方向进行展望。
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