有机磷农药在大量使用的过程中对环境产生了巨大的危害,需要对其进行处理。目前,基于电化学的农药降解技术虽然降解效果好,但是单极降解技术的电流效率低,不能充分利用能源。而阴阳极成对降解技术可以同时利用阴极还原和阳极氧化反应,与单极相比,其电流效率高、时空效率高。因此,本文提出了阴阳极成对紫外活化降解技术,利用空气扩散电极为阴极、纯铂电极为阳极成对合成氧化剂,并通过紫外原位活化氧化剂产生·OH/SO₄^-·自由基,实现有机磷农药毒死蜱的有效降解。针对阴极-紫外活化降解的实验,找到了最佳的降解条件和活性物质。当毒死蜱初始浓度为25 mg/L、曝气量为200 mL/min、电流密度为40 mA/cm²时,电解60 min毒死蜱几乎可以达到100%的降解,正磷酸根产率也能达到67.87%。在一定范围内,溶液初始pH对降解效果没有影响,而腐殖酸对毒死蜱降解率影响很大,浓度越高降解率越低;利用甲醇和叔丁醇进行自由基淬灭实验证明了溶液中存在·OH。针对阳极-紫外活化降解的实验,探索了最佳的降解条件及机理。当毒死蜱初始浓度为25 mg/L、SO₄^2-离子浓度为1.0 mol/L、抑制剂（KSCN）浓度为0.01 mol/L,电流密度为0.6 A/cm²时,电解120 min毒死蜱达到90%以上的降解,正磷酸根产率仅在10%左右。通过添加阴离子进行实验,发现HCO₃^-、CO₃^2-会与毒死蜱竞争体系中的自由基,降低毒死蜱降解效果,而Cl^-会促进毒死蜱的降解;循环伏安法的实验证明了低浓度下毒死蜱在铂电极表面没有直接得失电子而降解,而是被电合成的过硫酸钠氧化降解的。经过阴阳极成对紫外活化降解的实验,确定了最佳的降解条件,并且证实了阴阳极成对技术能提高毒死蜱降解的电流效率。最佳阴极条件为25 mg/L毒死蜱浓度,曝气量200 mL/min,空气扩散阴极;阳极条件为25 mg/L毒死蜱浓度,析氧抑制剂0.01 mol/L KSCN,电解质1.0 mol/L Na₂SO₄,纯铂阳极,电流0.45 A。对比单极降解毒死蜱的电流效率,阴阳极成对的电流效率最高可达21.2%,几乎比单极降解的电流效率提高了2³倍。