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本文利用脉冲激光沉积技术在掺氟的SnO2（FTO）导电玻璃表面沉积非贵金属催化剂材料,制备不同类型的非贵金属催化剂/碳/FTO导电玻璃复合材料。通过改变沉积时间、填充气压、激光频率、激光束能量等因素制备不同化学计量比的复合材料,探究其最佳沉积条件,并在燃料电池中将其作为阴极氧还原催化剂使用。通过SEM、EDS、AFM、XRD、XPS、拉曼光谱对材料的形貌与结构进行表征,利用电化学工作站测试其电化学性能,并对不同沉积条件下制备样品的催化机理进行了分析和总结。（1）以铁靶和石墨靶作为靶材,FTO导电玻璃作为基底,利用Q开关Nd:YAG激光器对靶材进行烧蚀,激光波长为532 nm,靶材与样品之间的距离为5cm,制备Fe/C/FTO复合材料。实验结果表明,在一定激光能量强度下,脉冲激光沉积技术可以烧蚀靶材,并在FTO导电玻璃表面沉积形成Fe/C复合膜,制备Fe/C/FTO复合材料。通过元素分析发现,Fe元素和C元素的含量与沉积时间成正比;氮气气氛中沉积得到的Fe/C复合膜厚度较薄,C层为多层结构,缺陷较少。将制备的样品用于氧还原反应催化剂,电化学测试表明,Fe/C/FTO在碱性溶液中具有明显的氧还原峰,但在酸性溶液中未表现出催化氧还原性能。实验制备的Fe/C/FTO复合材料中,当沉积时间为30 s,填充氮气压强为10 Pa时,样品具有最优的电化学性能,其氧还原起始电压为-0.40 V,氧还原峰值电压为-0.72 V,峰值电流密度最高为1.30 mA/cm2。（2）以镍靶和石墨靶作为靶材,FTO导电玻璃作为基底,利用Q开关Nd:YAG激光器对靶材进行烧蚀,激光波长为355 nm,靶台与样品台的距离为4.5 cm,制备Ni/C/FTO复合材料。实验结果表明,利用脉冲激光沉积技术成功在FTO导电玻璃表面沉积Ni/C复合膜,膜层厚度与沉积时间相关。沉积出的Ni/C复合膜具有较大的面积,膜层厚度均匀、平整、致密,形貌良好,其中C层为石墨烯层。样品的电化学测试表明,在真空条件下,沉积时间30 s,激光频率4 Hz,制备的样品电催化性能最好,其氧还原起始电压为-0.30 V,峰值电压为-0.75 V,峰值电流密度为1.50 mA/cm2。（3）以石墨靶作为碳源,镍铁合金靶作为镍源和铁源,FTO导电玻璃作为基底,制备Ni/Fe/C/FTO复合材料。利用Q开关Nd:YAG激光器对靶材进行烧蚀,激光波长为355 nm,靶台与样品台之间的距离固定为4.5 cm。在FTO导电玻璃表面成功沉积出了Ni/Fe/C复合膜。实验观察发现,沉积出的膜层面积较大,厚度均匀致密,形貌良好。其中碳层为石墨烯层,缺陷较多。在真空条件下,沉积时间为45 s,镍铁合金中Ni:Fe为3:2时,制备的样品表现出最优越的催化性能。氧还原起始电压为-0.28 V,氧还原峰值电压为-0.75 V,峰值电流密度为1.60mA/cm2。对比Fe/C/FTO、Ni/C/FTO和Ni/Fe/C/FTO三种复合材料,Ni/Fe/C/FTO复合材料表现出最好的催化性能,在燃料电池阴极氧还原催化剂方面具有良好的应用前景。