替位氮原子与碳空位结合形成的氮-空位色心（NV色心）是金刚石中点缺陷的一种典型代表,其在室温下性质稳定,具有较高的量子产率,并且可以实现光学操控,结合金刚石本身良好的化学稳定性及生物兼容性,在量子传感、量子计算、高分辨成像等众多前沿领域展示出巨大的活力。目前对于NV色心的高精度制备及性能表征通常需要低温、真空等复杂的操作环境、特殊制备的掩模、繁杂的操作流程及庞大的光学系统等,并且对于金刚石材料的精密微纳加工手段的开发也受限于其高硬度和高稳定性。此外,NV色心的制备还不同程度地面临着制备深度受限、产率较低、相关机制研究不够透彻的问题。飞秒激光加工技术由于室温下具有真三维、可加工材料范围广的特点,正在被用于对金刚石材料的精密微纳加工当中。针对上述提到的NV色心制备的相关问题,本文以开发用于金刚石中高质量NV色心制备的金刚石飞秒激光加工手段为总体目标,搭建了单色心加工-测试集成一体化系统,探索了金刚石中NV色心在室温条件下的快速、大深度、高质量的制备方法,以进一步推动NV色心及包括金刚石在内的宽带隙材料在前沿科技领域中的应用。本论文将为金刚石和其他宽带隙晶体中高质量的单个色心的制备提供有效的参考,主要研究内容如下:第一,搭建了金刚石精密微纳结构飞秒激光制备平台与表征系统。本论文中将飞秒激光空间光调制加工系统与荧光共聚焦测试系统相结合,实现了单色心加工-测试集成一体化光学系统。该集成光学系统具有高度集成性与稳定性,所使用的激光波长和部分光学元件可根据实验需求灵活调整,可实现在大气环境下对金刚石及其他硬质材料表面或内部的飞秒激光精密微纳加工,尤其适用于金刚石内单NV色心的制备与表征。集成一体化光学系统的成功搭建为后续实验奠定了坚实的基础。第二,研究了飞秒激光与金刚石相互作用的相关机理与作用过程。提出了一种化学辅助的金刚石紫外飞秒激光加工方法,在金刚石表面制备了超精细复合微纳结构及螺旋波带片结构;之后对于高温高压金刚石及CVD金刚石进行了内部激光改性研究,整体上对金刚石表面、内部的飞秒激光加工能力都进行了实际验证。本论文中利用化学辅助的加工方法有效地去除了激光加工过程中附着在金刚石表面的非金刚石碳,未加工区域与激光加工后的区域的粗糙度分别由20.5nm和37.4nm下降到0.64nm和9.4nm,制备的光学器件获得了良好的成像聚焦效果、较好地实现了器件功能,验证了提出的加工方法的有效性。对于飞秒激光分别与金刚石表面、内部作用过程的研究为后续金刚石内部激光加工精度的进一步提升以实现单NV色心的制备提供了重要的实验参考。第三,研究了金刚石内大深度下高产率单NV色心的飞秒激光制备,提出了空间光调制技术辅助的飞秒激光直写制备NV色心的方法。由于飞秒激光在入射到具有高折射率的金刚石中时光线会在界面处发生折射而产生像差,导致激光焦点被纵向拉伸、焦点能量密度降低而严重影响加工精度,本论文中研究了大深度下的像差校正问题,讨论了像差校正的原理和空间光调制算法,并利用金刚石内实际的激光加工效果对使用的像差校正算法的有效性进行了验证。进一步地,本论文中利用了相位调制后的飞秒激光辐照金刚石内部,经过高温退火后制备了单个的NV色心,并对单NV色心的性质进行了细致地研究;讨论了单NV色心的产率随激光加工参数的变化关系,并对制备的单色心的稳定性进行了验证。制备得到的单色心实际深度达到95μm,为目前报道的飞秒激光制备金刚石中NV色心相关工作中的最大深度,并且获得了56±11%的统计产率;单色心具有良好的相干性与稳定性（>5h）,证明了所使用的空间光调制技术辅助飞秒激光加工方法的有效性。第四,研究了具有极窄光学线宽的单NV色心制备及第一性原理计算。本论文中制备的单NV色心的光学线宽和退相干时间分别可达到13.05±0.2MHz、445±27.6?s,得到了接近激发态寿命限制的极窄线宽。进一步地,本论文中结合第一性原理计算的优势,通过建立金刚石超胞模拟了飞秒激光直写法和常用的离子注入法分别制备的单NV色心的周围环境,计算了不同模型对应的偏态密度、应力以及介电常数。本论文通过计算结果说明了飞秒激光直写法制备的NV色心线宽往往比离子注入法制备的色心窄,原因可能是由于离子注入过程中引入了更多的间隙缺陷,导致NV色心周围环境和应力大小发生了变化。本论文中制备的极窄线宽单NV色心可以作为产生不可分辨光子的光源,也可以与波导等其他微纳光学元件集成并应用于量子集成光学领域。