Cu-Ti复合层固态反润湿制备纳米颗粒工艺及机理探究

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:harric1234
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在金属/陶瓷的连接中,金属在基体表面的润湿与否是一种很重要的性能。而作为润湿现象的反过程,反润湿现象(Dewetting)近年来也受到了广泛关注。沉积在非润湿惰性基体上的极薄金属膜通常处于亚稳态,在特定条件下激活质量传输时会发生破裂并凝聚。这种由固态金属薄膜破裂而转变为凝聚的岛状、颗粒状,与润湿表现相反的过程称为反润湿。本方法也常用于在基体表面制造金属纳米颗粒,这种反润湿自组装技术制造的纳米颗粒在催化、光电传感器等方面有着广泛的应用。本文围绕Cu-Ti复合金属层在Si(100)基体表面的反润湿展开了研究,结合分子动力学软件LAMMPS进行模拟,探究其工艺及机理,并以可控的方式获取排列整齐、尺寸均一的纳米颗粒阵列,为其功能化应用提供基础。  本文中,首先对Cu-Ti复合层的反润湿进行了实验,并对纳米颗粒进行表征与局域表面等离子共振(LSPR)性质测试。通过磁控溅射在Si基体表面依次沉积Ti、Cu金属层,并采用管式炉在含5%氢气的氩气气氛中进行保温,获得了纳米颗粒。随温度与保温时间增加,纳米颗粒圆度增加,尺寸均匀度增加。随厚度增加,金属薄膜反润湿发生的最低临界温度增加,厚度超过一定值时不再发生反润湿。通过TEM对纳米颗粒进行了表征,可知纳米颗粒的物相组成存在Cu4Ti、Cu3Ti、CuTi与纯Ti等,纳米颗粒尺寸越大,Cu含量越高。在此之后,采用分光光度计进行了不同纳米颗粒的LSPR效应的测试,圆度提高会使共振峰半峰全宽更窄,纳米颗粒的表面覆盖率增加则会使吸收率提高,纳米颗粒尺寸增加会使共振峰发生红移。  其次,对反润湿现象进行了模拟。分别进行了多层金属与单层金属的反润湿模拟,在多层金属的反润湿模拟中,其结果与实验基本相符,说明实验结果与模拟结果有较大的正确性与可信性。在单层金属的反润湿模拟中,判断其反润湿机制为旋节线反润湿,并结合机理对反润湿过程中多个标志性变化进行了解释。  最后,为了降低对工艺参数的精确要求,在反润湿实验之前进行处理,使其表面图案化,提高表面的有序性。基体表面的图案化采用了HF+HNO3对部分表面进行腐蚀,最终出现大量不规则的纳米颗粒,且尺寸均一性较低。薄膜表面的图案化分别采用了微划痕与纳米压痕两种方式,二者在纳米颗粒的尺寸与排列方面均有提升,分别获得了一维排布与二维排布的纳米颗粒阵列。
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