多官能团水性环氧树脂的制备及其在制革鞣制中的应用

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铬鞣剂因其性价比高,在制革鞣制中一直占主导地位,然而由于其吸净率不高,大量铬鞣剂会残留在废液中,既浪费资源又对环境造成了严重的污染。环氧树脂中的环氧基具有极高的反应活性,几乎能与胶原蛋白中的所有官能基反应,可作为鞣剂应用于皮革鞣制工序中。通常,水性环氧树脂制备工艺较复杂,本研究基于自由基共聚理论,通过一步法直接合成多官能团水性环氧树脂,将其应用于山羊皮的鞣制工序中,在不影响鞣制后坯革性能的前提下,降低了铬粉用量,减少了环境污染。本研究以含双键环氧单体烯丙基缩水甘油醚(AGE)与乙烯基类单体为原料,采用自由基共聚法制备了聚甲基丙烯酸-烯丙基缩水甘油醚P(MAA-AGE)水性环氧树脂,以单体转化率和旋转粘度为考察指标,对其制备工艺进行了优化,制备了系列AGE用量的P(MAA-AGE)水性环氧树脂。采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对P(MAA-AGE)进行了表征,结果表明:P(MAA-AGE)中含有羧基和环氧基团,数均分子量均在1100左右,分子量分布为1.03左右。将P(MAA-AGE)应用于山羊皮酸皮的鞣制工序中,以鞣制后坯革的收缩温度及增厚率为指标,以鞣制各阶段p H、鞣制时间、鞣剂用量为考察因素,对其鞣制工艺进行了优化,并考察了AGE用量对P(MAA-AGE)水性环氧树脂鞣制后坯革性能以及废液中总铬含量的影响。应用结果表明:当AGE用量为5%时,P(MAA-AGE)配合3%铬粉鞣制后坯革的收缩温度为114.1℃,增厚率为104%;与传统8%铬粉鞣制相比,鞣制后坯革的收缩温度基本相当,增厚率有明显的提升,废液中总铬含量降低了77.43%,有效减少了环境污染。鞣制后坯革的扫描电镜(SEM)结果表明:P(MAA-AGE)的引入能够有效提升皮胶原纤维的分散程度。采用自由基共聚法制备了聚丙烯酰胺-乙二醛-丙烯酸-烯丙基缩水甘油醚P(AM-GL-AA-AGE)水性环氧树脂,以单体转化率和旋转粘度为考察指标,以单体种类、引发剂用量、加料方式等为考察因素,对其制备工艺进行了探索,制备了系列AGE用量的P(AM-GL-AA-AGE)水性环氧树脂。FT-IR、1H-NMR和GPC结果表明:P(AM-GL-AA-AGE)水性环氧树脂中含有羧基、醛基和环氧基,数均分子量均在1450左右,分子量分布为1.06左右。将P(AM-GL-AA-AGE)应用于山羊皮酸皮的鞣制工序中,以鞣制后坯革的收缩温度及增厚率为指标,对其鞣制工艺进行了优化筛选,并考察了AGE用量对P(AM-GL-AA-AGE)水性环氧树脂鞣制结果的影响。应用结果表明:与8%铬粉传统鞣制结果相比,当AGE用量为10%时,P(AM-GL-AA-AGE)配合3%铬粉鞣制后坯革的增厚率和抗张强度有明显提升,且使鞣制后废液中的总铬含量降低了77.57%,有效提升了铬粉的吸收与固定。对鞣制后坯革进行了SEM分析,结果表明:使用P(AM-GL-AA-AGE)鞣制后胶原纤维的分散程度较传统铬鞣革增加。将P(MAA-AGE)水性环氧树脂应用于山羊皮软化皮的鞣制,以鞣制后坯革的收缩温度和增厚率为考察指标,以鞣制p H、鞣制时间及鞣剂用量为考察因素,优化了鞣制工艺。鞣制结果表明,与传统铬鞣法相比,当AGE用量为25%时,P(MAA-AGE)配合3%铬粉鞣制后坯革的收缩温度、增厚率及物理机械性能与传统铬鞣革相当,柔软度及酶降解性有所提升;鞣制废液的CODCr降低了70.02%,SS含量降低了30.19%,氯化物含量降低了77.62%,总铬含量降低了69.95%,同时降低了铬粉在鞣制后续各个工序的洗脱率,实现了无盐免浸酸的鞣制工艺。
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