Magnéli亚氧化钛材料是一系列非化学计量式钛氧化物的统称,其通式为TinO2n-1（4≤n≤10）,这一类化合物具有较高的电导率并且在腐蚀性介质中具有非常高的化学稳定性,其中拥有高导电率(1500 S cm-1)、高析氧电位、耐腐蚀等优点的Magnéli相Ti4O7在电催化领域引起了广泛关注。Ti4O7电催化活性膜具有非常高的电化学活性表面积,能够增强电化学过程中的传质效率,并利用其表面产生的活性物质（·OH）氧化污染物,因此在水处理领域独具优势,但是在Ti4O7膜的制备方面,目前常用的方法如氢气还原法,存在一定的危险性,另外还有成本高、耗时长和产品不纯等问题,因此研发出一种更高效的Ti4O7膜制备方法对其应用与发展具有重要意义。针对以上需求,本论文以金红石型TiO2为原料,碳黑作为还原剂,在高温、真空氛围下还原制备了Magnéli相Ti4O7活性电催化活性膜。实验在1473 K下的真空氛围中还原5 h获得了较高纯度的Ti4O7。比表面积测试结果表明,由于高温烧结作用,Ti4O7膜孔大多为微孔和中孔,平均孔径在1.5 nm左右,Barrett–Joyner–Halenda吸附表面积为1.264 m2 g-1。循环伏安法测得的Ti4O7的电化学活性表面积的粗糙系数为1075,活性面积约为0.36m2,是电极几何面积的1100倍。线性扫描伏安法测得的Ti4O7膜的析氧电位为2.5 V（vs.SCE）,达到了文献报道的最高值。此外,为了实现对Ti4O7膜片的孔径调控并进一步提升膜电极的活性面积以及纯度等,实验以不同比例的碳黑为软模板制造出了具有丰富孔道结构的Ti O2前驱体,并以钛粉作为固体还原剂,采用还原剂与Ti O2前驱体分离的方式,在温度为1333 K,真空保温4 h的条件下制得了不同孔径及孔隙率的Ti4O7膜,其纯度高达97%。扫描电子显微镜分析表明,所制备的Ti4O7膜具有相互联通的孔道结构;从压汞测试结果来看,随着碳黑含量的增加,膜片的孔径及孔隙率增大,其孔径数值呈现单峰分布,平均孔径为0.4～0.6μm。最大孔隙率可达60%,此时仍能保持足够的膜强度;纯水通量测试表明,Ti4O7膜的渗透通量高达1379±8 LMH bar-1。循环伏安法分析表明,碳掺杂量为5wt%时所制得的Ti4O7膜的粗糙系数值最高,约为3250,折合电化学活性面积约为1.1 m2,比电极几何面积（3.38 cm2）高3～4个数量级,并且是碳热还原法制备的Ti4O7膜的三倍;电化学阻抗谱分析表明,所制备的Ti4O7膜电阻的最小值约为17Ωcm-2,并随着孔径和孔隙率的增加而增加,推测可能是由于样品中空隙的存在降低了电流传导的有效面积,而样品的传质阻力约为4Ωcm-2,比石墨电极低3～4个数量级。对对苯醌的氧化降解实验表明,高通量有利于水中COD的去除,反应2.5 h后的COD去除率高达97%。总而言之,这篇论文针对传统制备Ti4O7方法存在的高成本、耗时长和产物纯度低等问题提出了高效制备Ti4O7电催化活性膜的策略并实现了对其孔径和孔隙率的精确调控,经过调控的Ti4O7具有更大的电化学活性面积,更低的传质阻力和更小的膜阻,为Ti4O7电催化活性膜在水体污染修复的应用奠定了重要的理论和技术基础。